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UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料被引量：6: 2016年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下（ESI＋）,用多重反应监测（MRM）模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。; 林奕云付强蔡大川郑家概林钦恒; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法罗丹明B

鲟鱼骨中硫酸软骨素的提取及测定被引量：2: 2016年; 建立了以鲟鱼软骨为原料,超声波辅助提取硫酸软骨素的方法,研究了超声时间,碱浓度,料液比对提取的影响,并用高效液相色谱测定。结果表明,最佳提取条件为：超声时间30 min,碱浓度2.0%,料液比1∶8。硫酸软骨素在10.0~1000 mg/L线性良好,检出限为2.0 mg/kg,回收率为92%~101%,RSD为1.07%。该方法操作简便,准确可靠,重复性好,适于鲟鱼软骨中硫酸软骨素的提取和测定。; 李圣男蔡大川郑家概张飞付强陈嘉勋; 关键词：鲟鱼硫酸软骨素超声提取高效液相色谱法

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素被引量：4: 2019年; 为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为446nm,叶黄素在0.125~10.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.99991。不同类别食品的加标回收率为90.0%~102.2%,方法检出限为0.10mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。; 张志军张飞张飞杨熙付强钟永红杨熙; 关键词：叶黄素叶黄素酯食品高效液相色谱法

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量被引量：1: 2019年; 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围为1.0~25ng/mL,相关系数r≥0.9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91.2%~95.3%,相对标准偏差(RSD6)为3.15%~6.10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。; 林奕云郑家概付强丁少曼肖可茵卢嘉豪; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法芦荟苷植物饮料

超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1工艺对米糠多肽品质的影响被引量：2: 2019年; 研究了超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1优化工艺对米糠多肽品质的影响。研究表明,在超高压300MPa条件下,随着超高压处理时间(0、1、3、5、7、9min)的延长,超高压辅助酶法制备无毒米糠多肽的多肽得率、水解度、溶解性、起泡稳定性、乳化性和乳化稳定性先提高后下降,起泡性和持油性显著提高,而持水性呈下降趋势。因此,该工艺不仅能确保米糠多肽产品安全无毒,还可提高米糠多肽的品质。; 林奕云林耀盛郑家概林晨付强刘学铭; 关键词：超高压处理酶法水解黄曲霉毒素B1

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定被引量：6: 2013年; 建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取，水浴蒸至近干，氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈，梯度洗脱，流速1．0mL/min，检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好，回收率为87％～102％，RSD为1．75％，检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确，适于充气糖果中胭脂红酸的测定。; 张飞郑家概付强刘军李圣男林钦恒; 关键词：胭脂红酸充气糖果高效液相色谱法

超声波细胞破碎-高效液相色谱法定性定量分析黄骨鱼皮肤中的着色剂被引量：5: 2016年; 建立了测定黄骨鱼皮肤中3种合成着色剂(柠檬黄、日落黄和喹啉黄)和3种天然着色剂(叶黄素、β-胡萝卜素和虾青素)的分析方法。样品采用超声波细胞破碎法进行提取,提取不同的着色剂选用不同的提取剂。以叶黄素含量为指标,通过单因素试验确定了超声波细胞破碎法的最佳提取条件:全程时间8 min,超声/间隙时间2s/3s,超声功率比55%,保护温度35℃。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,检测波长为446nm,分离不同的着色剂选用不同的流动相。合成着色剂和天然着色剂分别在2.5~50 mg/L和1.6~32 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9995。回收率在95.8%~102.5%之间,方法检出限在0.3~1.0 mg/kg之间。用该方法测定了12批次黄骨鱼,均检出含有叶黄素,其余5种未检出。; 张飞刘军王和平方军张志舟付强蔡群娣郑家概; 关键词：着色剂高效液相色谱

DSPE-UPLC-MS/MS测定畜禽产品中壬基酚和双酚A被引量：6: 2016年; 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（DSPE-UPLC-MS/MS）测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基硅胶（C_（18））吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_（18）柱（4.6 mm×50 mm,2.7μm）为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品（猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋）在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%~110.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2.75%~10.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。; 林奕云郑家概付强蔡大川张飞; 关键词：壬基酚双酚A 畜禽产品分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸被引量：5: 2019年; 建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液(9:1,V:V)定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1.8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺(5:81:14:1.5:0.08,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速2.0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25~300 mg/L范围内相关系数为0.9999,回收率为93.5%~96.0%,检出限为0.05 mg/g,定量限为0.17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。; 张飞蔡大川冉文清付强林泽鹏黄兴民高涛肖可茵; 关键词：磷脂酰丝氨酸响应面优化 HPLC-ELSD

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付强

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