林钦恒 作品数:6 被引量:35 H指数:4 供职机构: 中国广州分析测试中心 更多>> 发文基金: 广东省科技计划工业攻关项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
高效液相色谱法测定保健食品中维生素B_2的含量 被引量:4 2016年 建立高效液相色谱法测定保健品中维生素B2的测定方法。色谱柱:Welch UltimateXB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:0.1 mo L·L-1KH2PO4-2%乙腈;流速1 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:260 nm。维生素B2在100~500μg/m L线性范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD=0.73%(n=6)。该方法简便可行,重复性好,可适用于保健品中测定维生素B2的方法。 夏冰 蔡大川 郑家概 林钦恒 孔丹琪 王李平关键词:保健品 维生素B2 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定 被引量:6 2013年 建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇/氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01%磷酸溶液和甲醇/乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2.5—40.0mg/L线性良好,回收率为87%~102%,RSD为1.75%,检出限为0.3mg/kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。 张飞 郑家概 付强 刘军 李圣男 林钦恒关键词:胭脂红酸 充气糖果 高效液相色谱法 UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料 被引量:6 2016年 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。 林奕云 付强 蔡大川 郑家概 林钦恒关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 罗丹明B 超临界CO2/索氏抽提法测定勺子中14种PAEs 被引量:3 2016年 建立了用于检测添加在乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中14种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱法。建立了超临界CO_2/索氏抽提-高效液相色谱法测定塑料勺子中14种邻苯二甲酸酯的分析方法。勺子粉碎后,先经超临界CO_2流体萃取,将勺子内部的塑化剂萃取到表面后,再由索氏抽提法制得提取液。采用C_(18)柱,流动相为水和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,乙酰柠檬酸三丁酯和14种邻苯二甲酸酯可实现良好分离。考察了超临界CO_2萃取温度、压力和时间对萃取效率的影响。优化出最佳萃取条件:温度55℃,压力25 MPa,时间3 h。与溶解沉淀法、超声波提取法和索氏抽提法相比,该方法准确、可靠,适用于基体较为致密样品中14种邻苯二甲酸酯的提取与检测。 张飞 郑家概 林钦恒 方丽 陈嘉勋 左雄军关键词:邻苯二甲酸酯 乙酰柠檬酸三丁酯 柱前衍生化HPLC法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖 被引量:6 2018年 建立一种以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂、采用反相高效液相色谱法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖的方法。样品经50%乙醇水溶液沉淀高聚合度木糖及其他大分子多糖后,上清液中的低聚木糖经硫酸水解为木糖,再将水解后木糖和上清液中原有木糖分别用PMP衍生化,衍生物经反相C_(18)柱(4.6mm×250 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(77︰23)作为流动相等度洗脱, DAD检测器(波长250 nm)检测,分别测得水解后木糖和原有木糖的含量,二者之差通过换算后得到样品中低聚木糖的含量。结果表明:木糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 8,检出限(LOD)为0.002 2 g/100 g,定量限(LOQ)为0.007 5 g/100 g。在3.20~16.0 g/100 g加标水平下,低聚木糖的平均回收率为91.1%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.0%(N=6)。该方法准确性好、灵敏度高、可靠实用,适用于润肠通便类保健食品中低聚木糖含量的分析测定。 林钦恒 郑家概 张飞 戴立威 蔡大川关键词:低聚木糖 柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖 被引量:11 2015年 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 林钦恒 郑家概 蔡大川 林奕云 夏冰 张飞关键词:酵母细胞壁 甘露聚糖 Β-葡聚糖 反相高效液相色谱