李磊 作品数:85 被引量:336 H指数:9 供职机构: 贵州省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 贵州省科技支撑计划 贵州省卫生厅科学技术基金 贵州省科学技术基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂 被引量:26 2016年 建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R^2>0.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg^0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg^1.0μg/kg。 李磊 李海畅 高婧 周贻兵关键词:QUECHERS 肉制品 超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素 被引量:3 2016年 建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg^1.00μg/kg之间,线性相关系数R^2>0.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。 刘利亚 李磊 周贻兵 王娅芳关键词:液相色谱-串联质谱 内标法 真菌毒素 小麦粉 居室装修后室内空气中苯的来源分析 被引量:6 2015年 [目的]了解居室装修后室内空气中苯的污染来源和控制措施。[方法]选择新装修居室40户,分为5个组(每组8户),按聚氨脂漆用量的多少及使用人造板材填充家具分为高、低用量组及家具填充组和2个对照组,按照GB 50325—2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》方法测定苯的浓度。[结果]聚氨脂漆高用量组苯浓度为0.076~1.04 mg/m3;低用量组苯浓度为0.009~0.239 mg/m3;家具填充组苯浓度为0.051~0.143 mg/m3,与对照组比较,差异具有统计学意义(P〈0.05)。[结论]居室装修中苯污染与聚氨脂漆的用量及质量、家具的填充量有关,控制漆类产品的用量和质量、家具填充量和家具环保程度是预防装修中苯污染的主要措施。 林野 方志青 周贻兵 李磊 刘利亚 张卫国关键词:居室空气 污染来源 防控措施 QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素 被引量:3 2021年 建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法。将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1%甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行多反应监测扫描。结果显示10种喹诺酮类化合物在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.998,空白样品在低、中、高3个浓度添加下测定方法平均回收率范围在63.2%~96.7%之间,精密度范围为4.32%~11.42%之间,10种喹诺酮化合物的方法检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。该方法具有灵敏度高,精密度良好,相对于固相萃取净化方法具有前处理简单的特点,适用于乳制品中10中喹诺酮化合物的定量筛查检测。 李磊 周贻兵 张权 林野 李海畅 郭华关键词:喹诺酮 乳制品 QUECHERS 新装修居室空气中苯随时间的变化趋势 被引量:1 2014年 目的了解居室装修完工后空气中苯随时间的变化趋势。方法按装修程度分为低装修程度组、高装修程度组、家具装填组,按居室面积分为80、110、142 m2,居室空气中苯的测定按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325–2006)溶剂解吸气相色谱法进行。结果不同居室面积苯质量浓度均值范围为0.16 mg/m3~0.34 mg/m3,低装修程度组第1次—第5次室内苯浓度均在国家限值以下,高装修程度组和家具装填组降低到安全水平时分别为98 d和118 d。结论随时间延长室内苯浓度呈降低趋势,118 d后苯浓度均能降低到安全水平。 周贻兵 刘利亚 林野 李磊 张卫国关键词:空气污染 苯 液相色谱-串联质谱测定小麦粉中11种真菌毒素 被引量:9 2016年 建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2>0.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg^2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。 李磊 李海畅 周贻兵 林野关键词:小麦粉 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 贵阳市两城区大气PM_(2.5)中多环芳烃的污染特征 被引量:6 2016年 [目的]探讨贵阳市城区大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)的污染特征。[方法]选择贵阳市交通居民混杂的南明区和以旅游为主的花溪区为采样点,分别于2014年10—12月份采样,共测定42个PM_(2.5)样品中PAHs的含量,采用特征比值法分析PAHs的结构和来源。[结果]南明、花溪两城区PM_(2.5)中PAHs总浓度分别为(7.12~30.23)、(7.12~24.26)ng/m^3,平均浓度分别为(14.72±1.51)、(13.86±1.42)ng/m^3;两个区的大气PM_(2.5)样品中均检出苯并[a]芘,浓度分别为0.68~5.04 ng/m^3、0.38~3.63 ng/m^3,日均浓度超标率分别为19.0%、14.3%;两城区不同化学结构PAHs对总浓度的贡献不同,均为5环>4环>6环>3环>2环。[结论]贵阳市南明、花溪两城区PM_(2.5)中PAHs主要来源于燃煤和车辆排放。 周贻兵 李磊 林野 李雪春 刘利亚关键词:PM2.5 PAHS 超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量 被引量:7 2019年 提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C18色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125μg·L-1之间,其测定下限(10S/N)在2.0~5.0μg·L-1之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~14%之间。 周贻兵 李磊 吴玉田 林野 郭华 张权 刘文政 刘利亚关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 人血浆 牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法 被引量:3 2020年 目的建立牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取(QuEChERS)-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法。方法向3.0 g牛乳中加入浓度为100μg/L的(13)C4-MPFOA及(13)C4-MPFOS内标100μl,样品经离心后使用改进型QuEChERS试剂净化,收集净化液经氮气吹干定容,使用Hypersil Gold色谱柱(200 mm×2.1 mm,1.9μm),以10 mmol/L的乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ESI离子源正离子进行选择性离子扫描。结果16种全氟化合物及前体物质在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.999,方法平均回收率为70.8%~112.5%之间,RSD为8.4%~12.6%。16种全氟化合物的检出限为0.04~0.10μg/kg,定量下限为0.12~0.30μg/kg。结论该方法具有前处理过程简单,重现性好,灵敏度、准确度及精密度较高,适用于牛乳基质中全氟化合物与全氟化合物前体物质的测定。 李磊 周贻兵 李海畅 林野 刘利亚关键词:全氟化合物 牛乳 超高效液相色谱-串联质谱 一种固相萃取柱 本实用新型公开了一种固相萃取柱,包括固相萃取柱本体以及设置在所述固相萃取柱本体上端的四通阀,所述四通阀其中一个通管与所述固相萃取柱本体连通,其余三个通管上分别连接有一贮液瓶,该三个通管上设置有阀门。本实用新型的固相萃取柱... 周贻兵 李磊 林野文献传递