杨荣
- 作品数:13 被引量:62H指数:5
- 供职机构:广州市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:广州市医药卫生科技项目广东省医学科学技术研究基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生农业科学更多>>
- 气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测广州市饮用水中3种酚类污染物含量被引量:12
- 2017年
- 目的检测和评价广州市饮用水中3种常见酚类(双酚A、4-辛基酚、4-壬基酚)的污染水平。方法水样经全自动固相萃取仪——OASIS HLB萃取小柱富集净化,二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩后加入衍生剂双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA),在水浴中进行衍生化反应。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 3种酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,回收率达77.3%~105%,方法检出限为0.40 ng/L^1.7 ng/L。在部分出厂水中检测出酚类物质,双酚A浓度为5.25μg/L^98.2μg/L,4-辛基酚浓度为1.05μg/L^5.20μg/L,4-壬基酚的浓度为1.84μg/L。桶装水和瓶装水中未检出上述3种酚类。结论运用全自动固相萃取仪进行前处理快速简便,节约了大量时间。该方法检出限低,可以应用于水样中痕量酚类物质的定量分析,具有较大的应用价值。
- 刘苗朱惠扬甘平胜彭荣飞杨荣
- 关键词:饮用水酚类
- 吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定生活饮用水中22种挥发性有机物被引量:5
- 2018年
- 目的建立同时测定饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、一氯二溴甲烷、四氯乙烯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、三溴甲烷和异丙苯的吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)。方法取5 ml水样,以高纯氮气为载气在40 ml/min流速下吹扫7 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。同时对影响吹扫捕集效率的吹扫时间和吹扫流速进行了优化。结果在本实验条件下,方法的线性相关系数(r)大于0.996,相对标准偏差(RSD)为0.99%~9.88%,平均加标回收率为80.1%~93.1%(n=3)。结论本方法简便、快速、灵敏度高,能在短时间内准确定性定量分析生活饮用水中22种挥发性有机物。
- 杨荣甘平胜李晓晶刘苗于鸿
- 关键词:吹扫捕集生活饮用水挥发性有机物
- 气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留被引量:9
- 2019年
- 目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%~102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。
- 曾涛杨荣邓芬芳刘苗于鸿甘平胜
- 关键词:五氯酚固相萃取气相色谱-串联质谱食品安全
- 气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚的不确定度评定
- 2023年
- 对气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚类化合物结果的不确定度进行评定,探讨了影响不确定度的关键因素。检测过程中测量不确定度来源包括取样体积、标准物质、标准使用液的配制、标准曲线的拟合、重复性测定。以2,4,6-三氯苯酚为例,当水样中2,4,6-三氯苯酚测定结果为1.00μg/L时,测定结果在95%置信区间时的相对标准不确定度为0.0270(k=2)。结果表明,由标准溶液、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合引入的不确定度分量较大,内标的使用可有效消除样品处理操作和其它因素引起的误差,提高测量的准确性。
- 杨荣刘苗李晓晶甘平胜曾涛潘心红罗晓燕
- 关键词:不确定度评定气相色谱法内标法氯酚
- 气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度评定被引量:4
- 2022年
- 目的 对气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)建立生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸测定的数学模型,分析测定过程中各不确定度来源,评估饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量测定的不确定度。结果 当饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量为0.010 8和0.003 83 mg/L时,包含概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定的度分别为0.002 8和0.000 62 mg/L。结论 通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸不确定度的主要来源,在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。
- 李晓晶林玉娜甘平胜杨荣曾涛刘苗罗晓燕潘心红
- 关键词:气相色谱二氯乙酸三氯乙酸饮用水不确定度
- 全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留被引量:15
- 2016年
- 目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05-0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%-105.5%之间;方法的检出限为0.02-0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。
- 刘苗甘平胜朱惠扬李晓晶杨荣彭荣飞
- 关键词:农药残留蔬菜食品污染物食品安全
- 离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸被引量:12
- 2016年
- 目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L^2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。
- 朱惠扬李晓晶甘平胜杨荣刘苗
- 关键词:离子色谱草甘膦饮用水
- 吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定出厂水中多种N-亚硝胺物质被引量:2
- 2020年
- 目的建立一种吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定水中8种N-亚硝胺物质的方法。方法水样中加入氯化钠,吹扫捕集11分钟,目标物经DB-Wax色谱柱进入气相色谱串联质谱,在多反应监测模式(MRM)下实现定性和定量分析。结果该方法的检出限为0.006~0.23μg/L,两个加标浓度的平均回收率为84.0%~105%,RSD在2.1%~8.4%之间。结论该方法精确、快速、操作简便,适用于测定水样中的8种亚硝胺类物质的残留。
- 刘苗甘平胜王大虎杨荣邓芬芳曾涛
- 关键词:吹扫捕集出厂水亚硝胺饮水安全
- 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多溴联苯醚
- 2023年
- 目的建建立人血清中7种多溴联苯醚的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法取1.0ml血清样品加入1%甲酸乙睛提取,再加人100mg氯化钠,振荡10min,以8000r/min速度冷冻离心5min。提取液加人150mg无水MgSO_(4)和50mgZ-Sep分散剂净化,涡旋振荡5min,取上清液1.00ml于氮气流中吹干,50μl异辛烷复溶。采用气相色谱-三重四级杆-串联质谱测定(GC-MS/MS),DB-5色谱柱分离,电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果7种多溴联苯醚分离效果好,在0.1μg/L~50.0μg/L内成现良好的线性关系,相关系数r均>0.999,高、中、低3个浓度水平的平均回收率为88.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~9.2%,方法检出限为0.006ng/ml~0.024ng/ml,方法定量限为0.017ng/ml~0.072ng/ml。结论该分析方法操作简单、灵敏、准确,快速,适用于血清中多种多溴联苯醚的快速测定。
- 李晓晶杨荣彭荣飞邓芬芳刘苗甘平胜
- 关键词:多溴联苯醚血清分散固相萃取
- HS-SPME-GC/MS法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
- 2024年
- 目的建立自动顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法采用80μm DVB/Carbon WR/PDMS固相微萃取头,在250 r/min振摇条件下,35℃平衡15 min、顶空萃取15 min,250℃解析5 min,经DB-624色谱柱分离,质谱仪检测,外标法定量。结果环氧氯丙烷在0.2~2.0μg/L范围内线性良好(r=0.9992),方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.09μg/L,相对标准偏差为2.2%~4.6%,加标回收率为95.3%~102.8%。结论本法操作简便,可用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。
- 李国威甘平胜李晓晶杨荣刘苗曾涛林静佳
- 关键词:环氧氯丙烷固相微萃取生活饮用水