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3-氨基金刚烷醇的合成工艺优化被引量：8: 2013年; 采用混酸、碱取代法合成3-氨基金刚烷醇。重点考察了投料比、反应温度、反应时间、催化剂影响因素。采用单因素试验,结果表明:(n)浓硫酸:(n)浓硝酸:(n)原料=40:2:1,(n)硝酸:(n)催化剂=1:2;硝化温度为20—30℃,碱化温度低于80℃;硝化时间10h,碱化时间1.5h;3-氨基金刚烷醇收率达到84%,含量97.66%。该方法操作简单,原料及试剂来源方便,价格便宜,目标产物收率较高,适合工业化生产。; 彭俊冯悦胡湘南; 关键词：混酸单因素试验

罗格列酮二甲双胍加合物的合成及表征: 2013年; 报道了罗格列酮二甲双胍加合物(Rosiglitazone metformin adduct)的合成,红外和晶体结构,罗格列酮二甲双胍加合物属于单斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.6967(2)nm,b=1.1282(3)nm,c=1.7208(5)nm。α=72.374(6)°,β=81.835(6)°,γ=74.140(6)°,晶胞体积V=1.2374(6)nm3,晶胞内分子数Z=2。罗格列酮与二甲双胍之间的氢键为N(6)-H(6B)...O(2)(-x+1,-y,-z+1):0.2893(7)nm,N(8)-H(8C)...N(1)(-x+2,-y,-z+1):0.2951(7)nm,N(7)-H(7B)...O(1)(x-1,y,z):0.2883(6)nm,晶态下分子间以氢键作用力和范德华力维系其空间稳定性,罗格列酮分子内无氢键,二甲双胍分子内及分子间均有氢键联系。; 甘勇军彭俊方大树胡湘南; 关键词：晶体结构氢键红外

2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成被引量：4: 2012年; 金刚烷经相继甲酸化、酰氯化后与丙二酸二乙酯乙氧基镁反应,得到1-金刚烷甲酰基丙二酸二乙酯,再经水解脱羧、高锰酸钾氧化得到沙克列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸,总收率约28%。; 李靖柯周鸿睿彭俊冯悦胡湘南; 关键词：2型糖尿病中间体

维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成被引量：7: 2013年; 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。; 陶铸邓瑜彭俊陈英杰王安民胡湘南; 关键词：中间体

化学法除去6-碘代地奥司明的研究被引量：1: 2012年; 目的研究采用化学方法除去地奥司明反应产物中含有的6-碘代地奥司明。方法采用正交试验设计,以6-碘代地奥司明的含量、地奥司明的纯度和收率作为考察指标,对反应液中的氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间进行选择。结果采用30%氢氧化钠作溶剂,在60℃反应1 h即能除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,收率为92%。结论所用方法可较好地除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,可用于地奥司明的纯化。; 甘勇军彭俊方大树徐霞胡湘南; 关键词：橙皮苷地奥司明正交试验

反相高效液相色谱法测定维格列汀被引量：3: 2012年; 建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^(-1)磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈(88:12,V/V),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。; 马廉举文棘胡煮黄一可梁定骅彭俊胡湘南; 关键词：反相高效液相色谱法

星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺被引量：5: 2013年; 采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%～40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。; 冯悦陈英杰彭俊陶铸郑钦胡湘南; 关键词：星点设计-效应面法

(S)-1-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷的合成被引量：2: 2013年; 维格列汀（vildagliptin）是瑞士诺华公司开发的一种新型二肽基酶-Ⅳ（DPP-Ⅳ）抑制剂，2008年在欧盟批准上市，2011年以商品名“佳维乐”进入中国，临床用于治疗2型糖尿病。; 陶铸彭俊钟静宇王艳胡湘南; 关键词：吡咯烷酰基 2型糖尿病氯

利用手性相转移催化剂不对称合成旋光性2,4,6-三甲基苯丙氨酸: 2012年; 以甘氨酸(Ⅰ)为原料,在羧基保护下合成底物苯亚甲氨基乙酸乙酯(Ⅲ),然后经手性催化剂(一)-N-苄基氯化辛可尼定(BCDC)和(+)-N-苄基氯化辛可宁(BCNC)的催化,酸水解得到旋光性的2,4,6-三甲基苯丙氨酸(V-2,V-3),总收率分别为28%和31%,比旋光度分别为[a]_D^(20)=+16°和[α]_D^(20)=—9°。以氯化三乙基苄胺(TEBA)作非手性相转移催化剂得到了消旋2,4,6-三甲基苯丙氨酸(V-1),总收率为32%。并探讨了利用手性相转移催化剂不对称合成的反应机理。; 周鸿睿李靖柯彭俊冯悦胡湘南

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彭俊