郑力文
- 作品数:16 被引量:47H指数:6
- 供职机构:中国测试技术研究院更多>>
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- 相关领域:理学环境科学与工程石油与天然气工程一般工业技术更多>>
- 氮气中多组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的气相色谱-质谱分析方法研究被引量:9
- 2017年
- 本文建立了一种氮气中42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质的分析方法。该方法通过在气相色谱-质谱联用仪上配置气体自动进样切换阀,实现了标准样品与待测样品的交替进样。使用气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描功能,根据在线漂移补偿原理,分析了氮气中1μmol·mol-1 42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质。研究结果表明,该方法能有效提高分析效率,重复性可达0.5%,满足气体标准物质在定值及准确分析核验的要求。
- 郑力文董了瑜李志昂邓凡锋周鑫
- 关键词:挥发性有机物气相色谱-质谱
- 环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制被引量:8
- 2020年
- 介绍了氮气中13组分醛酮气体标准物质的制备方法。气体标准物质的组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁醛、戊醛、2-丁酮、丙酮、丁烯醛、甲基丙烯醛、丙醛、己醛、间甲基苯甲醛和苯甲醛,标准值为1μmol/mol。根据组分的不同性质,经研究采用3步称量法来制备13组分醛酮标准气体,建立了气相色谱-质谱联用及选择扫描离子模式的分析方法,对研制的气体标准物质在气瓶中的均匀性和长期稳定性进行了考察。将研制的气体标准物质分别送至中国计量科学研究院(NIM)和中国环境监测总站(CNEMC)进行了对比测试,取得了良好的对比结果。结果表明,1μmol/mol氮气中13组分醛酮气体标准物质具有较好的均匀性和稳定性,其有效期为12个月,取得了国家二级标物证书,标物号GBW(E)083618。
- 聂巍周鑫郑力文董了瑜王滨
- 关键词:醛酮气体标准物质环境空气监测不确定度
- 定量环法制备气体标准物质被引量:4
- 2018年
- 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。
- 方正周鑫李志昂邓凡锋董了瑜郑力文
- 关键词:气体标准物质化学计量称量不确定度评定
- 三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究被引量:7
- 2020年
- 介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1~5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。
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- 关键词:甲醛气体标准物质
- 气体标准物质研制中液体原料纯度分析方法的建立及应用被引量:5
- 2017年
- 本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。由于碳氢化合物各组分之间在氢火焰离子化检测器上的响应比为定值,通过测定主成分化合物和各杂质化合物的响应比,计算得出各杂质化合物的校正系数,采用校正因子法对液体原料的纯度进行定量分析,该方法相比于直接面积归一法,结果更加准确,不确定度更小。
- 周鑫李志昂董了瑜郑力文邓凡锋
- 关键词:气体标准物质纯度分析
- 环境监测用氮气中多组分VOCs标准物质的研制被引量:7
- 2019年
- 介绍了采用称量法制备瓶装1μmol/mol氮气中42个组分挥发性有机物(VOCs)标准物质的研制方法。建立了选择离子模式,气相色谱-质谱联用的分析方法,对目标组分在气瓶中的长期稳定性进行了考察。所选择的42种目标组分完全满足中国环境保护标准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644—2013)和美国环保署《使用特殊处理的采样罐/气相色谱仪检测环境大气中的挥发性有机物》(EPA TO—14A)这2个方法标准中所规定的环境空气中挥发性有机有害成分的监测要求。将研制的气体标准物质与中国计量科学研究院(NIM)和英国国家物理实验室(NPL)分别进行了比对测试,取得了良好的比对结果与国际等效度。结果表明,1μmol/mol氮气中42种组分VOCs标准物质的有效期为一年,相对扩展不确定度为5.0%(包含因子k=2),并取得国家标准物质证书GBW(E)062231。
- 郑力文杨嘉伟周鑫董了瑜李志昂邓凡峰
- 关键词:挥发性有机物气体标准物质环境监测
- 液化石油气标准物质的研究被引量:7
- 2018年
- 以液化石油气为代表的混合轻烃各组分的饱和蒸气压不同,如何对其准确地定量分析和溯源一直是石化行业的分析难题。研制了液化石油气的气体和液体标准物质,通过对比气体标准物质和液体标准物质在充装质量和量值准确性方面的差别,提出了采用活塞钢瓶制备液化石油气标准液体,保证了实际进样分析的相态一致性,提供准确的分析量值,提高了标准物质的使用周期。
- 邓凡锋周鑫袁娇阳董了瑜李志昂郑力文
- 关键词:液化石油气标准物质
- 液化石油气物性规律的研究被引量:6
- 2016年
- 通过Peng-Robinson方程建立模型对LPG物性随温度、压力的变化规律进行求解,并通过配制丙烷和正戊烷的标准物质对所建模型的准确性进行验证。结果表明,模型可以很好地与工程实践经验公式Antoine法吻合,模型可靠准确;LPG的饱和蒸气压随温度的升高呈现出几何倍数的增加趋势;温度升高使气相组分密度升高,液相组分密度降低;在同一温度条件下,LPG液相组成恒定时的饱和蒸气压相同;在规定的双组分标准物质体系中,得到丙烷和正戊烷液相组成的拟合方程Y_1=-2.092 3E-5 X+1.002 5,Y_2=0.011 32e^(-X/2 256.62)+0.010 89(Y为液相中的质量分数,X为压力)。
- 邓凡锋周鑫李志昂董了瑜郑力文方正
- 关键词:液化石油气温度标准物质
- 气相色谱-质谱联用法(GC-MS/FID)准确分析臭氧前体物气体标准物质
- 2023年
- 建立了气相色谱-质谱(GC-MS/FID)联用,质谱端采用选择离子扫描来分析臭氧前体物监测用1.0μmol/mol氮气中57组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的方法。将目标组分根据含碳数量分为两组进行分析(C_(2)~C_(5)为轻组分,C_(6)~C_(12)为重组分)。FID端分析C_(2)~C_(5)组分,利用反吹技术将C_(6)及以上组分反吹至检测器,以合峰的形式优先流出,避免了重组分在分离色谱柱的长时间停留,质谱端则利用溶剂延迟分析C_(6)及以上组分,通过一次进样实现了全部57组分的定量分析,提高了分析效率。同时,研究了分析方法的精密度和检出限,其精密度在0.31%~0.98%之间,方法检出限为(0.38~28.19)nmol/mol。研究结果表明该方法分析准确可靠,可以满足相关气体标准物质研制及组成验证的要求。
- 郑力文王凯袁方刘仁红杨扬仲夫刘君丽董了瑜
- 关键词:气相色谱-质谱
- 烃露点分析在天然气标准气体制备中的应用被引量:5
- 2018年
- 基于Peng-Robinson物性方程对天然气在不同组分组成条件下的烃露点进行模拟计算,并根据计算结果绘制了天然气的气液组成相平衡图。对比GB/T 5274—2008称量法制备气体标准物质中的饱和蒸汽压估算法,通过对相图中烃露点线的分析,可以准确地预测天然气在特定压力和温度条件下组分出现冷凝液化的可能性,可有效保证标气配制量值的可靠性。
- 邓凡锋周鑫董了瑜李志昂郑力文方正
- 关键词:计量学标准物质天然气