董了瑜
- 作品数：17 被引量：58H指数：7
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- 相关领域：理学机械工程一般工业技术环境科学与工程更多>>
- 氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制被引量：8
- 2020年
- 该文介绍瓶装1.00~20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。
- 董了瑜曹文广王凯李镒宏廖梦李翠
- 关键词：有机硫化合物气体标准物质
- 定量环法制备气体标准物质被引量：4
- 2018年
- 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。
- 方正周鑫李志昂邓凡锋董了瑜郑力文
- 关键词：气体标准物质化学计量称量不确定度评定
- 三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究被引量：7
- 2020年
- 介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1~5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。
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- 关键词：甲醛气体标准物质
- 氮气中多组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的气相色谱-质谱分析方法研究被引量：9
- 2017年
- 本文建立了一种氮气中42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质的分析方法。该方法通过在气相色谱-质谱联用仪上配置气体自动进样切换阀,实现了标准样品与待测样品的交替进样。使用气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描功能,根据在线漂移补偿原理,分析了氮气中1μmol·mol-1 42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质。研究结果表明,该方法能有效提高分析效率,重复性可达0.5%,满足气体标准物质在定值及准确分析核验的要求。
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- 关键词：挥发性有机物气相色谱-质谱
- 环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制被引量：8
- 2020年
- 介绍了氮气中13组分醛酮气体标准物质的制备方法。气体标准物质的组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁醛、戊醛、2-丁酮、丙酮、丁烯醛、甲基丙烯醛、丙醛、己醛、间甲基苯甲醛和苯甲醛,标准值为1μmol/mol。根据组分的不同性质,经研究采用3步称量法来制备13组分醛酮标准气体,建立了气相色谱-质谱联用及选择扫描离子模式的分析方法,对研制的气体标准物质在气瓶中的均匀性和长期稳定性进行了考察。将研制的气体标准物质分别送至中国计量科学研究院(NIM)和中国环境监测总站(CNEMC)进行了对比测试,取得了良好的对比结果。结果表明,1μmol/mol氮气中13组分醛酮气体标准物质具有较好的均匀性和稳定性,其有效期为12个月,取得了国家二级标物证书,标物号GBW(E)083618。
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- 关键词：醛酮气体标准物质环境空气监测不确定度
- 硫化学发光气相色谱法在气体分析中应用研究被引量：10
- 2019年
- 本文建立了硫化学发光气相色谱仪测定气体中痕量硫化物的分析方法。通过对不同材质管线的考察,优化了该方法的进样系统。对氮中12组分含硫化合物气体标准物质在硫化学发光检测器上响应开展了研究,验证了硫化学发光检测器等摩尔响应的特性,计算得出各含硫化合物的响应因子,建立硫化学发光气相色谱法的校正因子,并对其机理进行了简单探讨。实验研究了硫化学发光气相色谱法的线性及检出限,结果表明该方法线性良好,方法检出限低至0.03μmol·mol^-1。该方法相比于其他测定硫化物方法,具有检出限更低,线性范围更宽,等摩尔响应等特性。
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- 关键词：检出限
- 气体标准物质研制中液体原料纯度分析方法的建立及应用被引量：5
- 2017年
- 本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。由于碳氢化合物各组分之间在氢火焰离子化检测器上的响应比为定值,通过测定主成分化合物和各杂质化合物的响应比,计算得出各杂质化合物的校正系数,采用校正因子法对液体原料的纯度进行定量分析,该方法相比于直接面积归一法,结果更加准确,不确定度更小。
- 周鑫李志昂董了瑜郑力文邓凡锋
- 关键词：气体标准物质纯度分析
- 环境监测用氮气中多组分VOCs标准物质的研制被引量：7
- 2019年
- 介绍了采用称量法制备瓶装1μmol/mol氮气中42个组分挥发性有机物(VOCs)标准物质的研制方法。建立了选择离子模式,气相色谱-质谱联用的分析方法,对目标组分在气瓶中的长期稳定性进行了考察。所选择的42种目标组分完全满足中国环境保护标准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644—2013)和美国环保署《使用特殊处理的采样罐/气相色谱仪检测环境大气中的挥发性有机物》(EPA TO—14A)这2个方法标准中所规定的环境空气中挥发性有机有害成分的监测要求。将研制的气体标准物质与中国计量科学研究院(NIM)和英国国家物理实验室(NPL)分别进行了比对测试,取得了良好的比对结果与国际等效度。结果表明,1μmol/mol氮气中42种组分VOCs标准物质的有效期为一年,相对扩展不确定度为5.0%(包含因子k=2),并取得国家标准物质证书GBW(E)062231。
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- 关键词：挥发性有机物气体标准物质环境监测
- 液化石油气标准物质的研究被引量：7
- 2018年
- 以液化石油气为代表的混合轻烃各组分的饱和蒸气压不同,如何对其准确地定量分析和溯源一直是石化行业的分析难题。研制了液化石油气的气体和液体标准物质,通过对比气体标准物质和液体标准物质在充装质量和量值准确性方面的差别,提出了采用活塞钢瓶制备液化石油气标准液体,保证了实际进样分析的相态一致性,提供准确的分析量值,提高了标准物质的使用周期。
- 邓凡锋周鑫袁娇阳董了瑜李志昂郑力文
- 关键词：液化石油气标准物质
- 氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质分析方法的研究被引量：6
- 2017年
- 建立了氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的分析方法。该方法使用气相色谱-质谱联用仪,选择离子扫描功能,采用在线漂移补偿的方法,通过"标准品-样品-标准品…"方式交替进样,对1μmol·mol^(-1)氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质进行分析,RSD优于1.0%,满足准确分析定量的需求,同时对该方法的线性及检出限进行了研究。
- 周鑫董了瑜李志昂王星
- 关键词：挥发性卤代烃气体标准物质气相色谱-质谱
