梁贵平
- 作品数:9 被引量:40H指数:4
- 供职机构:湖南化工研究院更多>>
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- 相关领域:化学工程理学环境科学与工程更多>>
- 柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留被引量:4
- 2022年
- [目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测。[结果]在0.1~20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90%~102%和85%~104%,相对标准偏差分别为1.2%~3.1%和0.9%~4.3%;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89%~99%和90%~104%,相对标准偏差分别为1.5%~3.1%和1.8%~2.3%;在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92%~101%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng。2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg,在秸秆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.1 mg/kg。[结论]该分析方法将2种目标物同时碱液衍生提取、混合层析柱萃取、高效液相测定,具有灵敏度精确度和准确度良好、分离度佳等特点,符合农药残留检测分析的要求,已应用于玉米中2甲4氯异辛酯及2甲4氯的农残监测。
- 聂春林梁贵平梁贵平曾利红欧晓明晏姣陈力华
- 关键词:2甲4氯高效液相色谱玉米
- 气相色谱法测定土壤中15种农药的残留量被引量:7
- 2005年
- 采用程序升温气相色谱法和氢火焰离子化检测器,对土壤中15种农药的残留量进行检测,该法简便、快速。
- 聂春林梁贵平
- 关键词:气相色谱氢火焰离子化检测器农药残留
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留被引量:4
- 2018年
- 采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9~0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%~9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%~100%,RSD为1. 2%~6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。
- 李双双欧晓明金晨钟金晨钟张贵群张贵群梁贵平
- 关键词:柑橘
- 杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究被引量:2
- 2018年
- [目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。
- 晏姣胡军和欧晓明李双双金晨钟金晨钟张贵群宋强勇梁骥
- 关键词:马铃薯气相色谱
- 高效液相色谱法测定乳油中联苯菊酯的含量被引量:14
- 2005年
- 建立了HPLC测定联苯菊酯含量的方法。在Hypersil ODS柱上,以甲醇:水=85∶15(v/v)为 流动相,在流速1.5 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温为30℃的条件下,成功实现了对联苯菊酯进行 高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0.9999,变异系数为0.8%,回收率为99.3%-100.5%。
- 梁贵平刘志娟
- 关键词:联苯菊酯高效液相色谱
- 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量被引量:2
- 2020年
- 建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3,v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg^-1,在0.05、0.50、2.00 mg·kg^-13个添加水平下,平均回收率为78%~87%,相对标准偏差为3%~8%。
- 张贵群郭素静梁贵平梁贵平刘义珂梁骥侯根连
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱春雷霉素烟叶
- 唑啉草酯在液相中的光化学降解被引量:2
- 2022年
- 以氙灯为光源,研究了唑啉草酯在不同条件下的光解特性。结果表明:唑啉草酯在甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的光降解均符合一级反应动力学,光解速率由大到小依次为乙腈、正己烷、甲醇和丙酮,光解半衰期分别为976、151、315和138 h。NH_(4)^(+)和NO_(3)^(-)添加浓度为1 mg·L^(-1)显著提高唑啉草酯在水溶液中的光解速率,光解半衰期最短为317 h;随着添加浓度的增加,光敏化效应呈明显减弱趋势;Fe^(3+)和Cu^(2+)对唑啉草酯的光解均存在光淬灭效应,淬灭率最高为167%。H_(2)O_(2)和TiO_(2)对水溶液中唑啉草酯光解速率的影响均随着其添加浓度增加而加快。以p-亚硝基-N,N-二甲基苯胺(PNDA)为·OH探针性捕获剂证实H_(2)O_(2)和TiO_(2)均能促进产生·OH从而加快唑啉草酯的光解速率。
- 欧将欧晓明刘开林刘开林于琴琴梁骥梁骥
- 关键词:液相光解半衰期
- 马拉硫磷·水胺硫磷悬乳剂的气相色谱分析被引量:4
- 2006年
- 采用气相色谱法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷.水胺硫磷悬乳剂进行测定。两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%~100.6%之间,变异系数均小于0.40%。方法简便、快速、准确且重现性好。
- 梁贵平侯震
- 关键词:马拉硫磷水胺硫磷气相色谱
- 气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留被引量:1
- 2021年
- [目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。
- 晏姣袁桂平欧晓明曾利红梁贵平梁贵平金晨钟
- 关键词:气相色谱绿豆