毛连城
- 作品数：5 被引量：15H指数：2
- 供职机构：浙江工业大学化学工程与材料学院更多>>
- 发文基金：江苏省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究被引量：7
- 2009年
- 系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体.
- 毛连城蔡丽霞张建庭王嘉安金宁人
- 关键词：合成新工艺
- 高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究被引量：2
- 2008年
- 研究了聚对苯撑苯并二嗯唑（PBo）关键中间体-4，6-二硝基间苯二酚（DNR）的制备工艺，开发出以间苯二酚为原料，经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术．反应优惠条件：以26％发烟硫酸为磺化剂、65％硝酸作硝化剂，物料比n（三氧化硫）：n（硝酸）：n（间二苯酚）=3．25：1．90：1，60℃磺化2h，20～30℃硝化2h，44．3％硫酸102℃水解12h后，经DMF-水精制可获得收率70％，HPLC纯度99．5％以上的4，6-二硝基间苯二酚．该过程所用原料较为廉价、操作简便。
- 张建庭毛连城王嘉安刘晓峰金宁人
- 关键词：精制技术间苯二酚
- 二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究
- 2010年
- 系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNS进行了结构表征.研究结果表明:2,5-TDA的二乙酰化和硝化以两步反应一锅法的原位合成工艺为优选,它以乙酸为溶剂,乙酐为酰化剂,97%硝酸为硝化剂,制得质量分数为96.32%,收率为71.03%的2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),然后以DMSO为溶剂,哌啶为催化剂,在分子筛粉末存在下,DANT和对甲氧基苯甲醛(MBA)经Wittig缩合反应,制得中间体DAMNS,收率71.23%,精制得到质量分数为98.89%的DAMNS.
- 王嘉安毛连城李阳阳陈汉庚金宁人
- PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成被引量：2
- 2010年
- 系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基的选择单水解反应,制得纯度98%以上的高收率5-氯-2,4-二硝基苯酚(CDNP);以1,4-二氧六环为溶剂,在150℃下使用氨水压力氨解另一个氯基合成ADNP,经精制后获得纯度98.5%以上、总收率达73.6%(以DCDNB计)的产品。产品经IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,合成过程已呈现有机污染少、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等特色,为进一步研发合成新型高性能材料PBIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。
- 金宁人侯晓华毛连城金婷婷张建庭赵德明
- 4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成被引量：5
- 2009年
- 研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR.HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115℃缩合反应2.5h,m(ANR.HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120℃环合8.5h,MNB收率75.68%(以ANR.HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。产物结构经1HNMR和IR测试技术得以确证。
- 张建庭毛连城王嘉安胡建民金宁人
- 关键词：原位合成
