蔡丽霞
- 作品数：4 被引量：8H指数：1
- 供职机构：浙江工业大学化学工程与材料学院更多>>
- 发文基金：江苏省科技攻关计划浙江省教育厅科研计划中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程医药卫生更多>>
- AB型改性PPTA新单体的合成与表征被引量：1
- 2012年
- 针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点.
- 蔡丽霞金宁人赵德明张建庭金婷婷
- 二苯基重氮甲烷的合成研究
- 2011年
- 二苯基重氮甲烷(DPM)是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响.结果表明以氯胺-T为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件∶n(二苯甲酮腙)∶n(氯胺-T)∶n(DMAC)∶n(碘)=1∶1∶10.76∶2.28×10-4,温度25℃,总反应时间85 min,氯胺-T加料时间45 min,DPM纯度为98.57%,收率85.23%.产品结构经1H NMR表征确认.并推测得到了氯胺-T氧化二苯甲酮腙制备二苯基重氮甲烷的反应历程.
- 赵德明竺三奇吴纯鑫蔡丽霞金宁人
- 高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究被引量：7
- 2009年
- 系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体.
- 毛连城蔡丽霞张建庭王嘉安金宁人
- 关键词：合成新工艺
- 7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成被引量：1
- 2010年
- 以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。
- 赵德明李敏蔡丽霞张建庭金宁人
- 关键词：甲氧基化
