建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时检测化妆品中7种着色剂(胭脂红Ponceau)、萘酚黄(Naphthol Yellow S Hydrate)、日落黄(Food Yellow 3)、酸性红33(Acid Red 33)、诱惑红(Allura Red AC)、酸性红13(Acid Red 13)、酸性橙(Orange II))的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸胺为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,14 min内可对7种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率为90.5%～100.6%,相对标准偏差为3.2%～6.7%,方法检出限萘酚黄为5 mg/L,其余为3 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中7种着色剂。方法可用于实际化妆品的检测。
采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。
