贾永强
- 作品数:3 被引量:37H指数:3
- 供职机构:中国医学科学院北京协和医学院药物研究所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金浙江省中医药科学研究基金浙江丽水市科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 基于HPLC-ESI-MS法续断发汗前后的成分分析被引量:13
- 2014年
- 目的 建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)分析续断发汗前后成分变化的方法.方法 HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:0~45 min,6%~~20%乙腈;45~90 min,20%~35%乙腈;90~110 min,35%~70%乙腈;110~120 min,70%乙腈;柱温为30℃,体积流量为0.8 mL/min;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+H]+、[M+Na]+等离子信息推断化合物.结果 建立了续断发汗前后的HPLC-ESI-MS图谱,均得到42个色谱峰,通过与对照品和文献对照,推断出了31个化合物;续断经产地加工发汗后,有些成分的量下降,如马钱苷酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、续断苷A、续断苷B等;有些成分的量升高,如茶茱萸苷、川续断皂苷X、川续断皂苷Ⅵ、川续断皂苷Ⅶ、川续断皂苷乙、川续断皂苷XⅢ、川续断皂苷A等;其他成分的量几乎不变.结论 所建立的HPLC-ESI-MS图谱,便于全面控制续断发汗与未发汗药材的质量.
- 杜伟锋贾永强姜东京蔡宝昌
- 关键词:续断发汗咖啡酸马钱苷
- HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量被引量:16
- 2015年
- 目的:建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),使用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01%的二乙胺水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,30%B;10~15 min,30%B→38%B;15~25 min,38%B→60%B;25~35 min,60%B;35~50 min,60%B→70%B;50~70 min,70%B→90%B),流速1 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果:3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为99.05%、100.4%和100.8%;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082%~0.133%、0.052%~0.063%、0.043%,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062%~0.123%、0.033%~0.043%、0.012%;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95%~32.66%,贝母素乙降低了20.38%~37.37%,贝母辛降低了71.44%~72.57%。结论:所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量。
- 杜伟锋贾永强张焱新张浩姜东京葛卫红
- 关键词:高效液相色谱-蒸发光散射检测浙贝母硫熏贝母素甲贝母素乙贝母辛
- 基于近红外光谱主成分分析-马氏距离法的发汗与未发汗续断的快速鉴别被引量:8
- 2014年
- 为了快速准确的鉴别续断发汗与否,以续断发汗和未发汗样品为实验材料,采用近红外光谱法结合主成分分析-马氏距离判别分析方法建立了定性鉴别模型。选取了129个未发汗样品和86个发汗样品的近红外光谱图,应用主成分分析-马氏距离法进行判别分析,选择谱段为9 881.46~4 119.20 cm-1,采用“标准正则变换+原始光谱+二阶求导”组合对原始光谱进行预处理,主成分数为14,建立定性鉴别模型;并经预测集验证,鉴别准确率达到100%。说明近红外光谱结合模式识别方法进行续断“发汗”与否定性鉴别在技术上是可行的,可以作为续断产地加工“发汗”定性鉴别的一种辅助手段。
- 杜伟锋贾永强姜东京张浩
- 关键词:近红外光谱续断发汗主成分分析