刘芸 作品数:46 被引量:218 H指数:10 供职机构: 江苏出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家质检总局科技计划项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法 本发明一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法,将蜂蜜样品,过滤后用重水配置溶液;加入含3‑三甲基硅烷基‑1‑丙基磺酸钠内标溶液和叠氮化钠的磷酸盐缓冲溶液,混合,调整pH为2.5‑4.0,经核磁共振谱仪测定得到核... 刘芸 丁涛 陈雷 吴斌 张健 费晓庆 张晓燕 张睿文献传递 建立DPLS-BS-UVE快速鉴别蜂蜜真假的模型方法 本发明涉及建立DPLS-BS-UVE快速鉴别蜂蜜真假的模型方法,属于食品安全领域。本发明首先通过收集一系列蜂蜜、糖浆和掺假蜂蜜样品进行核磁共振波谱分析,数据提取和预处理后采用DPLS-BS-UVE分析,筛选蜂蜜掺假的标志... 刘芸 陆慧媛 柳菡 刘艳 沈伟健 费晓庆 沈崇钰 吴斌 张睿 张阔海 刘建红液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜掺假的方法改进 被引量:11 2018年 目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ^(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ^(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ^(13)C最大差值δ^(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。 季美泉 林宏 丁涛 王艳 桂茜雯 刘芸 张建 费晓庆 谭梦茹 赵梦婷关键词:同位素质谱 液相色谱 一种蜂蜜中新烟碱类杀虫剂的高效检测方法 本发明公开一种蜂蜜中新烟碱类杀虫剂的高效检测方法,包括如下步骤:(1)标准溶液配制;(2)待测样处理;(3)在线固相萃取;(4)高效液相色谱‑静电场轨道阱高分辨质谱测定。本发明采用高效、重复性好的在线固相萃取方法结合高效... 张睿 柳菡 沈伟健 丁涛 赵增运 吴斌 沈崇钰 张晓燕 陈磊 费晓庆 刘芸文献传递 用气相色谱‑正化学源‑质谱联用技术测定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法 本发明提供用气相色谱‑正化学源‑质谱联用技术测定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法,涉及食品检测领域。该方法包括:采用气相色谱‑正化学源‑质谱联用技术检测含有生育酚和生育三烯酚的标准工作溶液,得到各物质的保留时间、... 沈伟健 张睿 魏雪缘 蔡理胜 刘芸 陆慧媛 沈崇钰 吴斌 赵增运 柳菡文献传递 高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A 被引量:10 2015年 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70%以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测. 刘芸 丁涛 吴斌 沈崇钰 张睿 张建 费晓庆 张晓燕 陈磊 黄志强 徐牛生关键词:乳制品 壬基酚 双酚A 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的焦糖色素 建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中焦糖色素的方法.用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱... 刘芸 丁涛 费晓庆 沈崇钰 吴斌 张睿 陈磊 张晓燕 谭梦茹关键词:蜂蜜 焦糖色素 高效液相色谱 文献传递 一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖 被引量:3 2018年 采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0~5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%~0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%~3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%~5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。 王艳 林宏 林宏 丁涛 刘芸 桂茜雯 吴斌关键词:食品 葡萄酒 总糖 高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸 被引量:8 2017年 目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。 张婷 陈雷 刘芸 丁涛 张睿 吴斌 沈崇钰 邓晓军 伊雄海 郭德华关键词:牛磺酸 乳粉 基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究 被引量:11 2016年 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%-82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%-6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。 张睿 刘芸 丁涛 吴斌 沈崇钰 费晓庆 桂茜雯 王艳 郭玲 季美泉 王栩璐 邓晓军 郭德华