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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸被引量：18: 2013年; 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测：; 云环严华张朝晖李建辉卢晓宇刘鑫; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱三聚氰胺三聚氰酸牛奶奶粉

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料被引量：21: 2013年; 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。; 云环刘鑫王静严华崔凤云张朝晖; 关键词：致癌芳香胺纺织品

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂被引量：15: 2014年; 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。; 高洋洋张朝晖刘鑫卢晓宇严华何悦杨大进云环; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱磺胺增效剂动物源性食品

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留被引量：14: 2018年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水(7∶3,v/v)溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.01%(v/v)醋酸)和甲醇-乙腈(7∶3,v/v)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测(MRM)方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.995 0;在0.4、1.0和2.0μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%(n=5);方法的检出限和定量限分别为0.000 6~0.090 0μg/kg和0.002 0~0.300 0μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。; 齐鹤鸣韩深吕美玲尹志强严华李建辉崔凤云; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱

对渔用中药制剂中违法添加西药成分的快速筛查与确证被引量：1: 2013年; 目的采用超高效液相色谱-线性离子阱轨道离子阱组合式高分辨质谱联用技术(UPLC-LTQ Orbitrap MS),建立渔用中药制剂中氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、孔雀石绿类、硝基呋喃类以及喹噁啉类等48种西药成分的快速筛查与确证方法。方法样品经乙酸乙酯提取,C18吸附剂净化,经反相色谱柱分离,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱(流速250μl/min,柱温30℃,进样量10μl),通过LTQ Orbitrap MS全扫描,TOXID软件结合数据库检索,对48种西药成分进行快速筛查和确证。结果各化合物的检出限(LOD)为0.006 0～0.21 mg/kg;定量限(LOQ)为0.020～0.72 mg/kg,在线性范围内存在良好线性关系,相关系数r2为0.9796～0.9997;在0.25、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平下,方法回收率分别为81.9%～114.4%、84.0%～114.3%、80.9%～114.8%,RSD为1.56%～14.3%。结论方法快速、准确、可靠、重现性好,可对中药基质中的部分违法添加药物进行筛查和确证。; 严华刘鑫张海燕崔凤云李建辉云环丁双阳张朝晖杨大进; 关键词：高分辨质谱

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物被引量：1: 2020年; 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。; 严华张朝晖崔凤云刘阳晴雪齐鹤鸣别玮梁娜娜韩深; 关键词：保健食品

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物被引量：9: 2016年; 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法（dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_（18）分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。; 崔凤云张朝晖李建辉黄华严华云环刘鑫齐鹤鸣何悦许翔; 关键词：头孢菌素类药物分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法牛肉

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸被引量：12: 2014年; 建立了固相萃取-超高效液相色谱（UPLC）同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1％氨水溶液提取，调节至中性后经MAX柱净化，用AcquityUPLCHSST3色谱柱（2．1illnl×100mnl，1．8μm）分离，以乙腈和0．02mol／LKH2P04缓冲溶液（pH2．0）作为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内（0．05～5000mg／L）线性关系良好（r2≥0．999），方法的定量限（信噪比为10）为0．05～25．0mg／kg，3个不同水平的添加浓度回收率为80．1％～103．2％，相对标准偏差（n=8）在1．9％～11％之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。; 云环刘鑫何悦严华张朝晖张春艳; 关键词：固相萃取超高效液相色谱有机酸乳制品

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留被引量：21: 2013年; 建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。; 严华云环刘鑫崔凤云李建辉高洋洋张杉丁双阳张朝晖; 关键词：ORBITRAP

超高效液相色谱-高分辨谱法同时测定牛肉中的苯基丁氮酮和氨基比林被引量：1: 2013年; 建立超高效液相色谱．高分辨质谱法（UPLC-HRMS）同时测定动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林的分析方法。样品前处理使用改进的QuEChERS方法，考察多种溶剂体系，最终选择丙酮和水作为提取溶剂，AcquityUPLCHSST3色谱柱（150mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（EST＋）模式，全扫描模式进行检测。结果表明：苯基丁氮酮在5．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995），氨基比林在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）。牛肉中两种非甾体类阵痛药都有较好的回收率和稳定性：5．0、10．0、20．0μg／kg的添加水平的回收率为76．7％-85．9％，相对标准偏差（RSD，n=6）为5．6％-12．9％。苯基丁氮酮和氨基比林的定量限（RSN=10）分别为5．0μg／kg和1．0gg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林等非甾体类镇痛剂的快速、高灵敏的分析检测。; 张海燕刘鑫严华李建辉张朝晖卢晓宇张沫琦李岩叶晓霞; 关键词：超高效液相色谱氨基比林牛肉

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