杨汉荣
- 作品数：13 被引量：58H指数：5
- 供职机构：南昌大学分析测试中心更多>>
- 发文基金：江西省教育厅科学技术研究项目江西省教育厅资助项目江西省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- 姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物被引量：2
- 2008年
- 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。
- 李来生许丽丽杨汉荣刘妙芬
- 关键词：反相高效液相色谱法色谱保留机理
- 二烯丙基三硫化物键合硅胶的制备、表征及抗菌作用被引量：4
- 2007年
- 采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS)。采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 mmol/g。通过抑菌环试验考察了DTS对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、产气杆菌和变形杆菌的抑菌活性,抑菌环分别为9.0、8.1、10.1、9.2和8.9 mm。实验同时采用搅拌涂布平板法考察了牛肉膏蛋白胨基中DTS含量对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌效果的影响。结果表明,DTS对5种细菌均有良好的抑制活性。消除了蒜素固有的浓烈的大蒜气味,同时保存了二烯丙基三硫化物的抗菌活性。初步探讨了该DTS的抗菌机理。
- 李来生杨汉荣罗丽萍周礼胜陈雄泉
- 关键词：二烯丙基三硫化物
- 姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷被引量：4
- 2008年
- 以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。
- 许丽丽李来生杨汉荣刘妙芬
- 关键词：反相高效液相色谱法水溶性维生素核苷色谱保留机理
- HPLC同时测定金胆片中的龙胆苦苷和白藜芦醇及其苷的含量被引量：4
- 2007年
- 建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法，以求用于中成药的质量监测。采用梯度洗脱，色谱柱为μBondapak^TM C18（3．9mm×300mm，10μm）柱，流动相为水一甲醇，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为288nm，0．02AUFS，样品采用乙醇一水（85：15，v／v）超声提取。龙胆苦苷线性范围1．877—75．06mg·L^-1，r：0．9999；白藜芦醇苷的线性范围6．432-257．28mg·L^-1，r=0．9999；白藜芦醇的线性范围0．680—27．19mg·L^-1，r：0．9999；平均加标回收率分别为：100．78％，RSD：3．61％；104．67％，RSD=3．29％；101．48％，RSD：3．68％；本方法灵敏度高、选择性好、操作简便、费用低，适合于该类中成药的有效成分快速分离分析。
- 李来生刘妙芬杨汉荣许丽丽
- 关键词：高效液相色谱法金胆片龙胆苦苷
- 姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能被引量：14
- 2007年
- 通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。
- 许丽丽李来生杨汉荣
- 关键词：高效液相色谱法姜黄素硅胶键合固定相色谱性能
- 大蒜新素二烯丙基三硫化物键合硅胶液相色谱固定相的制备与表征
- 利用中草药有效成分的天然结构和药物功能，设计和开发新型色谱分离材料，并制备新型抗茵材料，进行相关应用基础研究，对深层次开发利用我国丰富的中草药资源具有重要意义和广阔的应用前景，同时也是色谱学与相关应用学科交叉的前沿研究课...
- 杨汉荣
- 关键词：液相色谱键合硅胶固定相大蒜新素二烯丙基三硫化物色谱性能评价色谱保留机理
- 文献传递
- HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量被引量：14
- 2007年
- 目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28min,甲醇55%→15%)。流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为320 nm,0.02 AUFS。结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08μg·mL^(-1)(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD 为2.2%(n:5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD 为2.0%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。
- 陈雄泉李来生杨汉荣邹图德
- 关键词：高效液相色谱法银黄制剂绿原酸黄芩苷中草药
- 液相色谱-质谱联用银离子诱导电离分析大蒜粉剂中二烯丙基硫化物被引量：5
- 2006年
- 烯丙基硫化物由于弱极性不电离,本实验利用Ag+柱后诱导电离对大蒜粉剂中的含硫化合物进行质谱定性,并以二烯丙基三硫醚为参比,对各种二烯丙基含硫化合物进行定量测定。采用甲醇-水梯度洗脱,色谱柱为W aters Symm etry C18(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,流动相流速为0.5 mL/m in,30 m in实现良好分离。将1 mmol/L AgNO3衍生试剂以5μL/m in流速注入柱后管路,毛细管电压3 kV,正离子电离方式质谱检测。结果表明,含硫化合物的色谱行为符合“硫数规律”(lgk′=0.4276+0.0364n,r=0.9910);利用该类化合物摩尔吸光系数与二烯丙基三硫醚相近的原理,进行大蒜粉剂中含硫化合物定量分析,比硫酸钡重量法和银量定硫法更合理。
- 李来生杨汉荣陈雄泉许丽丽
- 关键词：液相色谱质谱联用
- 黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征被引量：10
- 2007年
- 采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。
- 李来生陈雄泉杨汉荣吴宇梅
- 关键词：高效液相色谱法黄芩苷色谱性能评价
- 由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价被引量：1
- 2009年
- 将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇-水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱行为。结果表明,该固定相具有明显的反相色谱性能,在色谱分离和样品的前处理方面将有较好的应用前景。
- 刘妙芬李来生杨汉荣
- 关键词：高效液相色谱法色谱性能评价
