李来生 作品数:159 被引量:794 H指数:14 供职机构: 南昌大学 更多>> 发文基金: 江西省自然科学基金 国家自然科学基金 江西省教育厅科学技术研究项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 化学工程 生物学 更多>>
SO_4^(2-)/Fe_2O_3-Dy_2O_3催化α-萘乙酸与甲醇酯化反应的色谱法研究 被引量:6 1996年 SO2-4/Fe2O3-Dy2O3是一种新的稀土改性固体超强酸,研究结果表明它对α-萘乙酸与甲醇酯化反应有很高的催化活性和良好的稳定性。反应混合物在NovapakC18(3.9×150mm,4μ)色谱柱上以甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相8分钟内可实现良好分离。该反应产率高、工艺简便、无腐蚀。 李来生 吴少林 刘至力关键词:萘乙酸 甲醇 固体超强酸 荧光法研究对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃与诺氟沙星的作用 被引量:3 2007年 合成了一种超分子探针对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃(简称CPAC)。利用荧光光谱法研究了溶液状态下该探针与诺氟沙星(简称NFLX)的相互作用。实验表明,两者之间存在较强烈的相互作用,CPAC与NFLX形成外式包结物,静态猝灭NFLX的荧光,CPAC的杯腔体与NFLX的喹啉环间的疏水作用是主要作用方式。测定了该反应的结合常数(K=6.38×105L.mol-1)和结合比(n=1)。实验发现,小牛胸腺DNA能夺取CPAC-NFLX体系中的CPAC,使NFLX游离,说明超分子化合物CPAC可用于诺氟沙星药物的储存和定点释控。 李艳平 李来生 黄志兵 刘旭 葛小辉关键词:荧光光谱法 超分子作用 芳烃 诺氟沙星 姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:14 2007年 通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。 许丽丽 李来生 杨汉荣关键词:高效液相色谱法 姜黄素 硅胶键合固定相 色谱性能 HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮 被引量:1 2009年 报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6mmi.d.×15mm,10μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0)为流动相,流速设定为1.0mL·minn^-1,检测波长为257nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5~100mg·L^-1,r=0.9920;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5~100mg·L^-1,r=0.9991,它们的最低检出限分别为1.03ng和1.56ng,平均回收率分别为99.02%~99.26%和98.21%-98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5)。该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。 何小英 李来生 陈会明 金艳红关键词:高效液相色谱法 对硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用研究 被引量:4 2009年 用荧光光谱和质谱研究了对硝基苯胺(PNA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,对硝基苯胺能与BSA相结合,结合后对硝基苯胺的ESI-MS选择正离子峰明显减弱,并有规律地猝灭BSA的内源荧光,其机理属静态猝灭过程。实验获得了不同温度下,对硝基苯胺与BSA作用的结合常数和热力学参数,根据所得结果可推断对硝基苯胺与BSA的主要作用力为疏水作用力。由F rster非辐射能量转移理论计算得出了对硝基苯胺与BSA结合位置的距离。采用同步荧光研究发现,对硝基苯胺能进入BSA的疏水区,从而对BSA的构象产生一定的影响,这与对硝基苯胺的生物毒性有关。 李来生 黄丽芳 刘超 陈会明 金艳红关键词:荧光光谱 质谱 对硝基苯胺 牛血清白蛋白 相互作用 EB在有机溶剂和结合DNA时荧光增强机理的研究 被引量:9 2001年 用荧光分光光度法 ,研究了常见的有机溶剂乙醇、丙酮、N ,N -二甲基甲酰胺等对EB及DNA -EB荧光光谱及其强度的影响。结果发现 ,溶液的极性、粘度及EB所处环境的疏水性等是影响EB荧光光谱及其强度的主要因素。当EB分子的菲啶环嵌插到DNA的双螺旋碱基对之间 ,阻止了溶液中水分子通过质子转移而使激发态EB分子的能量损失 ,从而使EB的荧光强度大幅度增加。当在DNA -EB体系中加入有机溶剂时 ,体系的荧光强度先是增加 ,达到一峰值后 ,荧光强度又降低 ,实验结果表明这是由于DNA在有机溶剂中收缩引起的。当DNA收缩到其碱基平面刚好容纳EB分子时 ,EB与DNA结合最为紧密 ,激发态的EB分子被水分子通过质子转移所损失的能量最少 ,因而荧光强度最大 ;当DNA分子在有机溶剂的作用下进一步收缩成球形时 ,DNA的相邻碱基平面空间不足以容纳EB分子时 ,EB分子便被挤了出来 ,荧光强度大为下降 。 黄伟东 李来生 鄢远关键词:荧光分光光度法 DNA 有机溶剂 荧光强度 对-二甲氨甲基杯[8]芳烃与DNA相互作用的紫外-可见光谱 被引量:7 2004年 The interaction of water-soluble P-(N,N-dimethylaminomethyl)-calix[8]arene(CX8)with calf thymus DNA was studied using neutral red(NR) as a probe by uv-vis spectroscopy.The effect factors such as the pH of solution and ionic strength on the spectra were also investigated.The interaction mechanism was proposed.The results show that the strong electrostatic interaction between DNA and CX8 existed,on the one hand,the oxyphosphate anion of DNA can be neutralized by CX8 partally,which induced the contraction of DNA and the conformational change of DNA,which led to release NR from NDA partially.On the other hand,the CX8 can also compete the electrostatic sites with NR directly. 黄志兵 李来生 王宇晓 刘旭 谢冰关键词:紫外光谱法 光谱探针 芳烃 小牛胸腺DNA HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:23 2007年 本文用高压、液体色谱柱LichrospherC-18(250mm×4.6mmID,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为1.0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别为1.1~89mg/L,0.9~74mg/L,0.9~71mg/L和0.9~68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n=5)。建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。 刘超 李来生 许丽丽 王上文关键词:高效液相色谱法 邻苯二甲酸酯类 增塑剂 塑料制品 杯芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途 本发明涉及一种杯芳烃键合硅胶固定相,其结构式为右式,本发明还提供了上述杯芳烃键合硅胶固定相的制备方法,在相转移催化剂季铵盐存在下,将杯芳烃酚钠盐与卤代丙基键合硅胶在氮气或氩气中于110~120℃经固相缩合反应,制得所需杯... 达世禄 冯钰锜 刘敏 李来生文献传递 衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体 被引量:3 2017年 以有序介孔SBA-15为基质,通过"点击化学"反应制备一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。在极性有机溶剂模式下,成功地实现了β-受体阻滞剂卡维地洛对映体的快速手性分离,较详细地考察了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等因素对手性分离的影响。在流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速为1.0mL·min^(-1),柱温为20℃,进样量为20μL,检测波长为285nm的色谱条件下,卡维地洛对映体在较短的时间(<15min)内达到基线分离,分离度为1.62。血液样品用叔丁基甲醚提取,以S-噻吗洛尔为内标,采用HPLC-MS选择离子[M+H]+407.30和317.20分别监测卡维地洛和内标S-噻吗洛尔,建立了一种测定血浆中卡维地洛对映体含量的新方法。卡维地洛两对映体在10~200ng·mL-1的浓度范围呈良好的线性关系(r=0.9992~0.9994),采用标准添加法测得两对映体在血浆中的回收率为88.60%~95.44%。血浆样品测定结果的日内和日间RSD分别≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按三倍噪声推算出最小检测浓度为2.5ng·mL^(-1)。测定了健康人口服外消旋的卡维地洛后血浆中对映体的含量,发现卡维地洛的总含量和S-/R-对映体比例存在一定的差别,这与个体的差异和对映体生物利用度的不同有关。实验结果表明,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,自制的环糊精手性柱可大大降低测试成本,适用于人体血浆中卡维地洛对映体的测定及药代动力学研究。 程彪平 李来生 周仁丹 曹志刚 曾春关键词:液相色谱-质谱联用法 卡维地洛 人体血浆