胡小键
- 作品数：59 被引量：291H指数：10
- 供职机构：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程生物学更多>>
- LC-MS/MS法直接测定水中甲苯二异氰酸酯被引量：2
- 2016年
- 目的建立水中2种甲苯二异氰酸酯异构体的痕量测定方法。方法水中甲苯二异氰酸酯采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)直接测定,进样量为50μL,样品由T3柱分离,流动相为甲醇和水等度洗脱,串联质谱测定。方法考察了基体效应。结果在质量浓度为0.01 ng/m L^10 ng/m L时线性关系良好相关系数大于0.995。不同水体中甲苯二异酯酸酯检出限为0.01 ng/m L^0.14 ng/m L,精密度在97%~100%,相对标准偏差小于5%。结论应用该方法测定水中甲苯二异氰酸酯的含量,方法准确快速。
- 胡小键宋喜丽付慧李鹏林少彬
- 关键词：甲苯二异氰酸酯
- 高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种环境酚类内分泌干扰物被引量：13
- 2020年
- 建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(96-well SPE LC-MS/MS)检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板固相萃取柱和不同淋洗条件对人尿样的净化效果和目标化合物的回收率。结果显示,采用Oasis HLB 96孔板(60 mg)对样品进行萃取和用30%(v/v)乙腈水溶液进行淋洗净化的纯化效果最好。纯化后目标物用甲醇溶液洗脱,经氮气吹干,用0.5 mL甲醇-水(1∶1,v/v)溶液定容,目标化合物用UPLC-MS/MS进行检测。比较了2种分析柱(C18和T3分析柱)以及不同的有机流动相对分离样品中目标物的影响。结果显示,以BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈/水作为流动相,以流速0.3 mL/min梯度洗脱时,目标物的分离效果最好。质谱条件选择串联质谱负离子电喷雾(ESI-)多反应监测模式(MRM)进行检测。对样品的基质效应进行评估发现,双酚A、双酚F、双酚S、双酚B和双酚AF的绝对基质效应为3.47%~15.32%,不需要补偿措施;四氯双酚A、四溴双酚A和三氯生的绝对基质效应分别是49.58%(中等基质效应)、71.99%和86.93%(强基质效应),均需要补偿效应。因此,该方法采用了一一对应的同位素内标法抵消基质效应。用6份实际尿样基质评估相对基质效应,8种内标的峰面积的相对标准偏差为3.63%~9.06%,说明相对基质效应稳定。在优化条件下,双酚A和双酚AF在0.50~50μg/L内、四氯双酚A和双酚S在0.05~50μg/L内、双酚F和四溴双酚A在0.01~50μg/L内、双酚B在1.00~50μg/L内、三氯生在5.00~200μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.9995。方法检出限为0.002~1.09μg/L,定量限为0.007~3.63μg/L。3个加标水平的加标回收率为81.0%~101.9%,日内精密度为0.4%~19.4%,日间精密度为2.5%~17.8%。应用该方法对2019-2020年采集的北京地区64份尿�
- 林潇邱天张续胡小键杨艳伟朱英
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱内分泌干扰物尿样
- 液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物被引量：12
- 2020年
- 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。
- 付慧陆一夫胡小键张续杨艳伟朱英
- 关键词：液液萃取生物监测
- 环境中烷基酚聚氧乙烯醚检测技术研究进展被引量：2
- 2009年
- 烷基酚聚氧乙烯醚广泛存在于自然环境中,其降解产物烷基酚具有雌激素效应因而受到研究者的关注。如何对烷基酚聚氧乙烯醚及其多种降解产物进行快速、准确的测定具有重要意义。本文概述了烷基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的分析方法,重点介绍了气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等方法的原理及优缺点,其中液相色谱-质谱联用优于其它两种方法。
- 胡小键林少彬
- 关键词：烷基酚聚氧乙烯醚
- 中国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系被引量：2
- 2021年
- 目的分析我国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系。方法纳入来自2017—2018年国家人体生物监测项目的9821名18~79岁成年人为研究对象。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血、尿镉暴露水平,使用尿肌酐校正尿镉水平;采用2009年慢性肾脏病流行病学合作研究公式(CKD-EPI)估算的肾小球滤过率定义慢性肾脏病。统计学分析考虑研究设计过程中的复杂抽样进行加权,采用多因素logistic回归模型分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉暴露水平与慢性肾脏病的关系,采用限制性立方样本函数(RCS)拟合分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉与慢性肾脏病的暴露-反应关系曲线。结果研究对象加权后的年龄为44.75岁,男性占61.1%;慢性肾脏病患病率为12.7%,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉几何均值(标准误)分别为0.96(0.03)μg/L、0.61(0.03)μg/L、0.58(0.03)μg/g。在校正混杂因素后,加权后的logistic回归模型分析显示,与最低五分位数(Q_(1))相比,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉Q_(5)的OR值(95%CI)分别为1.80(1.02~3.20)、1.77(0.94~3.31)和1.94(1.11~3.37)。在限制性立方样条回归模型中,调整了相关混杂因素后血镉、尿镉和肌酐校正的尿镉水平和慢性肾脏病均呈非线性关联(均P<0.05)。随着暴露水平的增加,慢性肾脏病的患病风险上升,暴露-反应曲线在低浓度时更为陡峭,并不存在风险阈值。结论在我国成年人中镉暴露与慢性肾脏病患病风险呈正向关联。
- 吕跃斌赵峰裘一丹丁亮曲英莉熊家惠陆一夫吉赛赛吴兵胡小键李峥郑栩琳张文丽刘俊鑫李亚伟蔡嘉旖宋皓璨朱英曹兆进施小明
- 关键词：镉金属慢性肾脏病生物监测肾小球滤过率
- 同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐被引量：1
- 2018年
- 目的建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐的分析方法。方法尿液样品直接用甲醇-水溶液(7∶3,V/V)稀释800倍,经0.45μm滤膜过滤净化,使用Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离样品,甲醇-水溶液(7∶3,V/V)为流动相进行等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)采集信号,肌酐同位素内标进行定量,利用尿肌酐标准参考物质评价方法准确性,并对测定方法进行不确定度评价。结果肌酐标准曲线在0.31~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;尿液中肌酐的定性检出限(LOD)为0.003 mg/mL,定量检出限(LOQ)为0.011 mg/mL;实际尿液样品在两个浓度水平的加标回收率分别为93.9%~104.0%和90.6%~93.8%,相对标准偏差为4.4%~7.6%和4.6%~7.8%(n=6);尿肌酐标准参考物质定量结果在参考限值范围内;测定结果的不确定度主要源于标准曲线、回收率和仪器允差。结论本方法可用于测定人尿液中肌酐浓度,其测定值准确可靠,灵敏度高,稳定性好。
- 张续杜鹏杨艳伟林少彬胡小键
- 关键词：肌酐同位素稀释
- 超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺被引量：1
- 2015年
- 目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3（1.8μm,2.1 mm×100 mm）为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率〉98.5%,精密度RSD〈5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。
- 付慧张海婧胡小键林少彬
- 关键词：水处理剂丙烯酰胺超高效液相色谱串联质谱
- 青少年体内35种抗生素和4种β-受体激动剂的测定及暴露现状分析
- 2024年
- 为了解我国青少年体内抗生素和β-受体激动剂的暴露水平,本研究采用同位素稀释-高通量全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定某中学442名青少年(11~15岁)尿液中的7类共35种抗生素(5种大环内酯类、4种四环素类、10种喹诺酮类、3种β-内酰胺类、11种磺胺类、1种喹噁啉类和1种林可酰胺类)和4种β-受体激动剂的水平。尿样测定结果采用尿肌酐进行校正,所得到的样品检出率用于统计分析。采用皮尔森卡方检验对目标物检出率与性别、年龄和体重等级间的相关性进行分析。在调整了混杂因素后,采用Logistic回归模型来评估目标物检出率与不同组别间的相关性。分析结果发现,442名青少年中有397名青少年的尿液中检出抗生素或β-受体激动剂,总体检出率为89.8%。除喹噁啉类抗生素未被检出外,实验中共有6类27种抗生素和2种β-受体激动剂被检出,检出率为0.2%~59.0%;其中强力霉素、土霉素和阿奇霉素的检出率最高,检出率分别为59.0%、56.1%和34.6%;四环素类和大环内酯类抗生素是主要检出的两类抗生素,检出率分别为81.9%和42.3%;优先作为兽用的抗生素检出率最高(85.1%),其次为人用抗生素(41.0%),β-受体激动剂的总体检出率为2.7%。统计分析发现,四环素类抗生素在男性青少年尿液中的检出率高于女性,男性检出风险是女性的2.17倍。大环内酯类抗生素在不同年龄组间的检出率存在差异,与11岁青少年组相比,12、13岁青少年组的检出风险更高。实验发现,大环内酯类抗生素的检出率与青少年的肥胖程度呈正相关;在调整了年龄和性别因素后,肥胖青少年尿液中大环内酯类抗生素的检出风险是正常体重者的2.35倍。研究结果表明,青少年普遍暴露于低剂量的抗生素,且食物和环境中的抗生素可能是青少年体内抗生素暴露的主要来源,大环内酯类抗生素的暴露可能与青少年的�
- 胡小键李振环谢琳娜付慧朱英
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱抗生素青少年尿液
- 呼出气冷凝液中尿素的高效液相色谱-串联质谱测定法被引量：2
- 2017年
- 目的建立呼出气冷凝液(exhaled breath condensate,EBC)中尿素的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。方法将100μl的EBC样品加入50.0μl的40 ng/ml Urea-^(15)N_2内标,于-70℃冷冻20 min后,置于真空冷冻浓缩装置,-56℃真空冷冻浓缩至干,加入20.0μl甲醇,振荡混匀。以HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以0.2%甲酸水溶液-甲醇(体积比为5∶95)为流动相,在正离子模式下,质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果尿素在5.3~400 ng/ml的范围内,所得尿素的回归方程为y=0.008 82x+0.318,r=0.999 5,线性关系良好。该方法的检出限为1.6 ng/ml,定量下限为5.3 ng/ml,回收率在95.1%~102.3%之间,RSD<6.0%。结论该方法具有灵敏度高、稳定性好、所需样品量小的特点,适用于呼出气冷凝液中尿素的测定。
- 张海婧徐春雨胡小键王秦徐东群林少彬
- 关键词：呼出气冷凝液尿素液相色谱-串联质谱
- 2009年膏霜剂型抗(抑)菌制剂中抗生素抽检结果分析被引量：3
- 2010年
- 付慧丁昌明胡小键林少彬
- 关键词：抽检
