张甦
- 作品数:62 被引量:429H指数:16
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究被引量:6
- 2012年
- 目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%~9.5%;回收率在80.5%~109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。
- 王枚博夏晶李丽敏王欣美张甦王柯季申
- 关键词:磷酸二氢铵基体改进剂石墨炉原子吸收铅
- FAAS、ICP-MS和ICP-OES测定23种中药中铜元素的比较被引量:10
- 2013年
- 目的:建立中药材中铜元素的通用检测方法。方法:统一微波消解前处理方法,应用于FAAS、ICP-MS和ICP-OES三种仪器同时进行测定。结果:对23种218批中药的样品进行测定,种类覆盖了动植物各药用部位的药材,建立了测定中药材中铜元素含量的通用方法。结论:微波消解前处理方法通用性强,三种仪器测定结果准确,满足铜元素测定的需求,测定结果可为制订中药中有害元素铜含量的限度提供依据。
- 张甦李丽敏王欣美王枚博夏晶季申
- 关键词:火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱
- 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物被引量:16
- 2016年
- 目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05-25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。
- 于泓胡青张甦孙健冯睿毛秀红季申
- 关键词:中药保健食品非法添加
- 一种新型他达拉非衍生物的分离和鉴定被引量:9
- 2016年
- 目的分离、鉴定一种新型他达拉非衍生物的结构。方法在液相色谱-串联质谱法对保健食品"金博大"的日常检测中,发现了一种可能的他达拉非衍生物,通过高效液相制备该化合物,并通过紫外光谱、精确分子量及串联质谱的信息推测该化合物的结构,经核磁共振及文献比对确证其结构。结果确证该化合物为2-羟乙基去甲基他达拉非(2-hydroxyethylnortadalafil),是一种新型的他达拉非衍生物。结论该化合物对人体可能产生的潜在危害认知较为有限,需引起关注。该类化合物的紫外及质谱行为规律可提供丰富的化合物信息,有助于新型衍生物结构的推测。
- 冯睿于泓孙健胡青张甦毛秀红季申
- 关键词:PDE-5抑制剂非法添加
- 柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量被引量:7
- 2016年
- 目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4-250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%-115.2%,RSD为0.1%-9.1%(n=6),检出限在0.2-4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。
- 孙健张甦胡青毛秀红季申
- 关键词:保健食品氨基酸邻苯二甲醛柱前衍生
- 中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定被引量:19
- 2010年
- 建立了HPLC法同时测定中药及保健食品中可能违禁添加的7种降压类化学药物。采用C18色谱柱,以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm。阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为0.0284~2.84、0.029~2.9、0.053~5.3、0.054~5.45、0.054~5.4、0.034~3.38和0.031~3.12μg,回收率分别为99.7%、91.2%、99.5%、107.6%、108.7%、97.8%和106.1%,RSD分别为2.1%、3.5%、2.5%、3.8%、1.0%、4.2%和5.0%。
- 胡青张甦王柯季申
- 关键词:中药保健食品高效液相色谱
- 测定含雄黄的药物中可溶性砷和价态砷的含量的方法
- 本发明公开一种测定含雄黄的药物中可溶性砷含量的方法,其特征在于该方法包括步骤:(1)用仿生溶剂-超声处理和/或磁力搅拌提取含雄黄的药物中的可溶性砷;(2)可选的对步骤(1)提取得到的溶液进行净化;(3)ICP-MS法测定...
- 季申王欣美夏晶王柯李丽敏张甦王枚博毛秀红吴赵云郑荣胡青郏征伟苗水陆继伟陈铭于建简龙海钟吉强孙健孟茜毛丹许勇王少敏张道广陈静
- 文献传递
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中169种兽药残留被引量:11
- 2020年
- 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中多种兽药残留,包括β-受体激动剂与拮抗剂、抗生素(青霉素类、头孢菌素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、聚醚类等)、抗病毒药、驱虫药、甾体激素、非甾体抗炎药和镇静剂等169种兽药残留。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液和5%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取法净化,以超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定,通过离子丰度比定性判定。169种化合物检出限为1~1 000μg·kg-1。本方法简便快速,已应用于实际样品的测定,并可扩展至其他类似药材基质的检测。
- 孙健胡青诸艳蓉张甦于泓冯睿张静娴毛秀红季申
- 关键词:QUECHERS超高效液相色谱串联质谱兽药熊胆粉
- 气相色谱法测定薄荷药材及饮片中的薄荷脑被引量:4
- 2011年
- 目的:建立薄荷药材及饮片中薄荷脑的气相色谱含量测定方法,控制其质量。方法:采用INNOWAX弹性石英毛细管柱(柱长30 m,柱内径0.53 mm,膜厚1μm);程序升温。供试品溶液的制备采用正己烷超声提取。结果:薄荷脑在9.36 ng~4680 ng范围内线性关系良好,平均回收率为97.8%。结论:该方法可行,重复性好,可用于控制薄荷药材与饮片的质量。
- 胡青张甦王柯季申
- 关键词:饮片气相色谱法薄荷脑
- 痰热清注射液中微量蛋白检测方法的改进被引量:2
- 2014年
- 目的对痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘、山羊角、熊胆粉)及其工艺中间体中微量蛋白的检测方法进行系统研究并选择注射剂中灵敏度高和专属强的蛋白质的检测方法。方法以凝胶电泳为检测手段考察了丙酮法、沉淀试剂法、超滤法、凝胶小柱法、沉淀法和固相萃取法对痰热清注射液及其中间体中微量蛋白的提取效果。结果以固相萃取除杂结合沉淀法富集的纯化方法为优,凝胶电泳法在痰热清注射液成品中未检出蛋白条带,但在中间体中检出蛋白条带,其检出限为2.03μg/mL。结论本法有效解决了药典方法中假阳性率高的问题,且灵敏度提高了25倍,更适宜于中药注射液中蛋白质的检测.
- 陈丹丹张甦于泓孙健胡青刘绍勇季申
- 关键词:痰热清注射液蛋白凝胶电泳