陈晓辉
- 作品数:398 被引量:2,721H指数:21
- 供职机构:沈阳药科大学药学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家科技重大专项辽宁省教育厅高等学校科学研究项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程农业科学更多>>
- 盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定被引量:3
- 2010年
- 以2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP—HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S.异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响,以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响,并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用AgilentZorbaxSB—C,8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为41:14:45)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长254nm,柱温35℃。在优化实验条件下,盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R〉1.5;S-异构体的检出限为0.15μg/L,在0.5~8mg/L范围内线性良好;精密度RSD为1.8%;按标准加入法计算,加标回收率为92%-99%;按外标法计算,加标回收率为94%~102%。该方法简便、可靠,可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。
- 张小燕毕开顺苏丹刘中博蒋玲燕陈晓辉
- 关键词:盐酸托莫西汀柱前衍生高效液相色谱法
- PAC-1在人肝微粒体中的代谢产物分析被引量:3
- 2010年
- 目的初步阐明procaspase activating compound 1(PAC-1)在人肝微粒中的代谢情况。方法在一定的人肝微粒体浓度中加入药物,温孵后,采用液相色谱-飞行时间质谱法对孵化体系中的代谢产物进行分析。在正离子模式下,采用全扫描方式对代谢物进行检测。结果在人肝微粒体孵化体系中,除原型外共检测到4个代谢产物,代谢物的结构为脱苄基PAC-1和羟基化PAC-1。结论PAC-1在人肝微粒体系中的代谢途径为脱苄基化和羟基化。本研究结果对于进一步了解PAC-1在人体中的代谢和结构修饰具有重要的意义。
- 任磊徐丽佳路丹毕开顺陈晓辉
- 关键词:ACTIVATING飞行时间质谱代谢产物
- HPLC法同时测定三七花中人参皂苷Rb_1和三七皂苷Fe的含量被引量:10
- 2010年
- 目的:建立HPLC法同时测定三七花中人参皂苷Rb1和三七皂苷Fe2种皂苷类成分的含量。方法:采用Promosil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温30℃。结果:人参皂苷Rb1和三七皂苷Fe分别在51.21~307.3μg.mL-1(r=0.9995,n=6)和50.94~305.6μg.mL-1(r=0.9998,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为97.9%~98.9%和97.0~99.4%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为三七花质量评价提供了依据。
- 张冰陈晓辉毕开顺
- 关键词:三七花人参皂苷RB1高效液相色谱法
- RP-HPLC法同时测定芫花药材中7种黄酮类成分的含量被引量:6
- 2010年
- 目的:建立RP-HPLC法同时测定芫花药材中芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素含量。方法:采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为338 nm,柱温40℃。结果:在上述条件下,芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素的质量浓度分别在1.21~12.1μg·mL^(-1)(r=0.9995),0.797~7.97μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.320~3.20μg·mL^(-1)(r=0.9993),1.01~10.1μg·mL^(-1)(r=0.9997),2.02~20.2μg·mL^(-1)(r=0.9999),1.13~11.3μg·mL^(-1)(r=0.9996),1.92~19.2μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在96.0%~100.8%,RSD均小于2.8%。结论:该分析方法简便、快速、准确,重现性好,为更好地控制芫花药材的质量提供方法。
- 逄楠楠毕开顺闫宝庆陈晓辉
- 关键词:芫花RP-HPLC黄酮类化合物
- GC法同时测定韭菜中3种硫化物的含量被引量:4
- 2010年
- 目的建立GC法同时测定韭菜中烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯含量的方法。方法采用GC内标法。色谱柱为DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;内标物为十一碳烯。结果烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯质量浓度分别在0.014 4~0.130 g.L-1(r=0.999 6)、0.203~1.831 g.L-1(r=0.999 6)、0.412~3.710 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5)。3种成分的加样回收率均高于97.5%,RSD均小于2.9%。结论该方法快速、准确,重现性好,为韭菜作为一种新保健品的质量控制提供依据。
- 徐超谭亮陈晓辉毕开顺贾英
- 关键词:韭菜硫化物气相色谱法
- HPLC法同时测定注射用艾迪(冻干)中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量被引量:5
- 2007年
- 目的:建立注射用艾迪(冻干)中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg_1浓度在20~200μg·mL^(-1),人参皂苷Re浓度在10~100μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9996;平均回收率分别为100.3%和97.6%(n=9)。结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量控制方法。
- 王晓辉李清陈晓辉王志玮戴锦娜毕开顺
- 关键词:高效液相色谱法人参皂苷RG1人参皂苷RE
- HPLC法同时测定红茶中6种活性成分的含量被引量:3
- 2010年
- 目的建立同时测定红茶中6种活性成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm;柱温40℃。结果在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离。没食子酸、可可碱、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯质量浓度分别在3.1~78.2 mg.L-1、4.7~116.6 mg.L-1、55.3~1 382.5 mg.L-1、4.1~101.9 mg.L-1、19.3~482.0 mg.L-1、13.5~338.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、97.65%、99.9%、96.6%、96.2%、98.3%(n=9),RSD均小于2.0%。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于红茶的质量控制。
- 吴越陈晓辉钱忠直宋曼铜毕开顺
- 关键词:红茶茶多酚生物碱高效液相色谱法
- GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分被引量:9
- 2011年
- 目的建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1。结果芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2~6 525μg/mL,84.4~3 036μg/mL,2.700~95.4μg/mL和4.000~144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%,97.4%,95.7%,95.5%,RSD分别为1.7%,1.3%,1.8%,1.1%。结论该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分。
- 刘莉李清陈晓辉史芳果德安毕开顺
- 关键词:粗壮女贞毛细管气相色谱法芳樟醇Α-松油醇
- RP-HPLC法测定田基黄中异巴西红厚壳素的含量被引量:2
- 2007年
- 目的:建立测定田基黄中异巴西红厚壳素含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,色谱柱为 Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-甲醇-水-磷酸(45:15:50:0.05)为流动相;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为室温;检测波长为254 nm。结果:异巴西红厚壳素浓度在5.01~80.2 μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率为97.5%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于田基黄中异巴西红厚壳素的含量测定。
- 秦盛莹陈晓辉米丹毕开顺
- 关键词:田基黄反相高效液相色谱法
- 大鼠血浆中葛根素的HPLC-荧光法测定及其药动学被引量:12
- 2007年
- 建立了HPLC-荧光法测定葛根素的血药浓度,并研究了大鼠尾静脉注射葛根素900μg/kg后6h内的药动学。采用C_(18)柱,流动相为3.5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.8)-甲醇(55:45),大豆苷元作内标,激发波长为350nm,发射波长为470nm。葛恨素血药浓度的线性范围为0.01~10μg/ml,最低定量限为10ng/ml,日内和日间RSD均小于15%,回收率大于95%。主要药动学参数:t_(1/2α)(0.96±0.25)min,t_(1/2β)(17.82±3.76)min,AUC_(0-t)(124.84±19.9)mg·min·L^(-1),V_1(0.084±0.006)L·kg^(-1),CL(0.007±0.001)L·min·kg^(-1)。结果显示,静脉注射葛根素的大鼠体内药动学呈开放式二室模型。
- 王艳红陈晓辉毕开顺
- 关键词:葛根素高效液相色谱-荧光法药动学