张顺利 作品数:7 被引量:18 H指数:3 供职机构: 上海医药工业研究院 更多>> 发文基金: 国家重点基础研究发展计划 上海市科委科技支撑计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 化学工程 更多>>
一种取代喹啉类化合物及其制备方法、药物组合物和应用 本发明公开了一种式I所示的取代喹啉类化合物或其药学上可接受的盐,及其制备方法和含其的药物组合物,以及其作为检测物在检测式II所示的取代喹啉类化合物体内代谢情况中的应用,或其在制备HMG CoA还原酶抑制剂,或预防或治疗通... 郝群 蔡正艳 周伟澄 潘竞 张顺利文献传递 降血脂候选新药SIPI-4884有关物质的HPLC法测定 2012年 SIPI-4884是由本室自主研发的降血脂候选新药。本研究以其合成路线中的各中间体及可能的副产物或降解产物为对象,建立了高效液相色谱法检测有关物质。采用C18色谱柱,以四氢呋喃-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调至pH 4.5)(13︰48︰39)为流动相,检测波长255 nm,以检测非手性有关物质。SIPI-4884对映异构体的色谱条件为:CHIRALCEL AS-H色谱柱,流动相为正己烷-乙醇-三氟乙酸(80︰20︰0.1),检测波长255 nm。3批样品的总杂质量都小于1%,其中最大杂质是5-羰基物。 李泳佳 张顺利 郝群 蔡正艳 周伟澄关键词:高效液相色谱 一种取代喹啉类化合物及其制备方法、药物组合物和应用 本发明公开了一种式I所示的取代喹啉类化合物或其药学上可接受的盐,及其制备方法和含其的药物组合物,以及其作为检测物在检测式II所示的取代喹啉类化合物体内代谢情况中的应用,或其在制备HMG CoA还原酶抑制剂,或预防或治疗通... 郝群 蔡正艳 周伟澄 潘竞 张顺利文献传递 利伐沙班有关物质的合成及结构确定 被引量:5 2014年 根据利伐沙班的结构特征和合成工艺,制备了可能的8种有关物质:5-氯-N-[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)-苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(A)、N-[[(5S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(B)、4,5-二氯-N-[[(5S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(C)、(S)-2-[[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]氨甲酰基]苯甲酸(D)、N1,N2-双-[[(S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]邻苯二甲酰胺(E)、5-氯-N-甲基噻吩-2-甲酰胺(F)、5-氯-N,N-二甲基噻吩-2-甲酰胺(G)、1,3-双-[[(S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]脲(H),并经1H NMR和MS确证结构,以作为利伐沙班质量研究的参照物。 蔡正艳 温颖玲 张顺利 刘珍仁 郝群关键词:利伐沙班 HPLC法测定盐酸右美托咪定有关物质 被引量:11 2015年 目的:建立反相高效液相色谱法分离测定盐酸右美托咪定及其有关物质。方法:采用Welch Ultimate AQ C18(250 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,柱温35℃;以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为220nm。结果:盐酸右美托咪定与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A、B、C、D、E、F和G在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5,n=6),且校正因子(相对于盐酸右美托咪定)分别为1.73、1.55、0.98、1.45、0.92、0.98、1.04;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为116.7%、100.4%、102.6%、92.0%、108.1%、109.0%、84.2%,RSD分别为2.0%、1.3%、1.8%、7.2%、1.4%、2.3%、2.1%;精密度试验RSD(n=6)分别为1.7%、0.55%、0.41%、1.8%、0.46%、0.76%、0.50%。经检测表明,3批终产品均未检出杂质,粗品中主要杂质为杂质C(同分异构体)和杂质F(C4,C5-二烷基化物)。结论:本法经方法学验证,可用于盐酸右美托咪定有关物质的检测。 李鸿雁 张顺利 刘珍仁 周亭 蔡正艳 周伟澄关键词:抗焦虑药 盐酸右美托咪定 同分异构体 反相高效液相色谱法 依立曲坦中间体的合成 2013年 N-苄氧羰基-D-脯氨酸(2)经酰氯化反应制得N-苄氧羰基-D-脯氨酰氯(3),在三氯化铝催化下与5-溴吲哚经傅-克酰化反应制得(R)-3-(N-苄氧羰基吡咯烷-2-基甲酰基)-5-溴-1H-吲哚(5),再经二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠(SDMA)还原,得依立曲坦中间体(R)-5-溴-3-(N-甲基吡咯烷-2-基甲基)-1H-吲哚,总收率约41.5%(以2计)。 孙辉 张顺利 周伟澄关键词:中间体 利伐沙班中间体的合成 被引量:3 2013年 4-(3-氧代-4-吗啉基)苯胺与氯甲酸苄酯发生取代反应制得N-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基甲酸苄酯,后者与(S)-N-[(2-乙酰氧基-3-氯)丙基]乙酰胺经缩合制得(S)-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-乙酰胺甲基-1,3-噁唑烷-2-酮,再经酸性水解即可制得合成利伐沙班的重要中间体(S)-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-氨甲基-1,3-噁唑烷-2-酮,总收率约35%。 蒋婧章 温颖玲 孙辉 张顺利 周伟澄关键词:利伐沙班 中间体 噁唑烷酮