钱凯
- 作品数：20 被引量：150H指数：7
- 供职机构：江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目“十一五”国家科技支撑计划质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程化学工程理学更多>>
- 高效液相色谱-质谱联用法对线性烷基苯磺酸钠同系物的检测被引量：5
- 2009年
- 首次利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中线性烷基苯磺酸钠（LAS）同系物的检测方法。采用甲醇超声提取法进行前处理,并优化了超声提取的温度、时间和提取试剂用量。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为流动相,在10 min内完成对LAS的定性、定量分析。LAS质谱检测的母离子为m/z297.0、311.0、325.0、339.0、352.9,定量子离子为m/z182.8。LAS检测的线性范围为10-1 000μg/kg,相关系数不小于0.999,检出限为2.0μg/kg。LAS的回收率为92%-100%,相对标准偏差不大于12.5%。
- 吴丽娜曹锡忠丁友超钱凯周静洁
- 关键词：液相色谱-质谱纺织品超声提取
- LC-ESI-MS法测定纺织品中HBCD含量被引量：7
- 2010年
- 采用高效液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)的含量。样品经二氯甲烷索氏提取和浓硫酸净化后,浓缩的残留物用乙腈定容,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,经反相色谱柱分离后,用电喷雾质谱在选择离子模式下(SIM)检测α,β和γ-HBCD异构体。定量离子为m/z641,定性离子为m/z637,639,643和645。α,β和γ-HBCD的定量限(S/N=10)为1.0,0.5和1.0 mg/kg,回收率在75.7%～119%,RSD值在2.35%～8.05%。
- 丁友超曹锡忠钱凯吴丽娜
- 关键词：电喷雾质谱六溴环十二烷纺织品
- 液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149被引量：9
- 2008年
- 建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法。样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1%H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认。分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z303/105和m/z459/399。分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0μg/kg。HPLC在0.5～250mg/L、LC-MS/MS在0.5～200μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995。方法的回收率在92.1%～98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%。
- 丁友超徐鑫华孙成钱凯
- 关键词：纺织品高效液相色谱液相色谱-串联质谱
- 超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂被引量：26
- 2014年
- 建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％-96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％-4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。
- 汤娟丁友超曹锡忠齐琰钱凯
- 关键词：荧光增白剂纺织品
- 纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法被引量：6
- 2013年
- 筛选了纺织品禁用偶氮染料快速检测方法,探讨偶氮染料测定过程中测试条件对检测结果的影响,优化快速测定条件。采用在柠檬酸盐溶液中添加连二亚硫酸钠还原分解可能存在的禁用芳香胺,选用乙酸乙酯为提取液,经机械剧烈振荡提取10 min,加入适量硫酸钠改变溶液极性,再进行GC/MSD检测。该方法缩短了50%以上的前处理时间,并且节约了80%的试剂和耗材费用,回收率在22.5%～106%之间,相对标准偏差小于10%(n=8)。
- 钱凯曹锡忠丁友超吴丽娜
- 关键词：纺织品染整禁用偶氮染料
- 纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选被引量：16
- 2016年
- 建立了一种快速筛选纺织品中禁用偶氮染料的方法。通过改变现行标准方法中的浸润时间、浸润试剂和剥色方法,缩短检测时间。该方法称样量是标准方法的1/5,有机溶剂的使用量降低至标准的1/40,利用加速溶剂萃取装置,将剥色时间缩短到标准的1/3。
- 周佳曹锡忠吴丽娜丁友超钱凯
- 关键词：禁用偶氮染料纺织品
- 纺织品中4-氨基偶氮苯检测能力验证结果分析被引量：6
- 2013年
- 我国新发布的强制标准GB18401—2010把4-氨基偶氮苯列入了纺织品中禁用芳香胺清单。本文介绍了30家实验室参加纺织品中4-氨基偶氮苯检测能力验证活动的情况。针对能力验证活动中产生的不合格,分析了原因,并提出了改进4-氨基偶氮苯检测质量的技术建议。
- 丁友超张国娟曹锡忠吴丽娜钱凯
- 关键词：纺织品
- 高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮被引量：6
- 2018年
- 建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。
- 顾娟红周佳钱凯丁友超
- 关键词：N,N-二甲基乙酰胺高效液相色谱纺织品
- 高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂被引量：21
- 2014年
- 建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18（150mmx4.6mm，5μm）色谱柱进行分离，以乙腈-2.5mmol／L醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996，定量下限（LOQs，SIN=10）为0.1～5.0mg／kg。不同添加水平下，阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5％～98.9％，相对标准偏差（RSDs）为2.4％～4.7％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，具有一定实际应用价值。
- 汤娟丁友超齐琰石睿钱凯
- 关键词：阴离子荧光增白剂高效液相色谱荧光法纺织品
- 高效液相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯被引量：5
- 2015年
- 建立了10种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱分析方法．采用脂肪测定仪检测，以乙醚为提取液，提取进样分析．在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱，用二极管阵列检测器检测，定量波长225nm，柱温35℃，进样体积10μL，流速1．2mL／min；回收率为98．4％～101％，相对标准偏差（RSD）为2．9％～5．3％，符合残留物分析的技术指标要求．
- 周佳潘生林丁友超郭亚飞曹锡忠钱凯
- 关键词：邻苯二甲酸酯高效液相色谱纺织品
