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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素被引量：20: 2020年; 土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。; 刘向磊孙文军孙文军李永新文田耀刘学理李永新王腾飞; 关键词：金属元素电感耦合等离子体质谱法

钼精矿中金的测定: 样品在550度焙烧1h除硫,然后用NHHO处理样品,过滤除去Mo,残渣中的Au经王水封闭溶样法分解后,以活性碳分离-原子吸收测定。对ω(Au)/10=10.2和ω(Au)/10=18.0的样品平行测定10次,平均值为ω(...; 文田耀; 关键词：钼精矿湿法金原子吸收; 文献传递

锑精矿中金的湿法测定被引量：12: 2007年; 采用HCl预处理样品,过滤除去Sb,残渣中的Au经王水封闭溶样分解后,以活性炭分离—原子吸收测定[1]。对w(Au)=22.5×10-6和w(Au)=84.0×10-6的样品平行测定10次,平均值为w(Au)=22.7×10-6和w(Au)=83.4×10-6,RSD为1.17%和0.46%。该方法加入标准样品回收率为98.4%～101.2%。; 孙文军李永新文田耀; 关键词：锑精矿湿法金

合质银中金的湿法测定: 合质银中以金银为主要成分，样品经HNO3处理,过滤除去Ag,残渣中的Au经王水分解后,以原子吸收测定.对ω(Au)/10-6=125和ω(Au) /10-6=166的样品平行测定10次,平均值为ω(Au) /10-6 =...; 文田耀周瑶孙文军; 关键词：金元素原子吸收; 文献传递

分光光度法测定镍钼矿中的磷: 试样经碱分解后以分离镍、铁、铬等离子,滤液酸化以EDTA掩蔽干扰离子.在氨水溶液中铍盐富集磷,用硝酸溶解沉淀,滤液加入钼酸铵—钒酸铵显色420nm处测量其吸光度。; 王腾飞文田耀王少丽张平丽; 关键词：镍钼矿磷光度法; 文献传递

分光光度法测定镍钼矿中的磷: 镍钼矿是一种多金属复合矿产资源，成分比较复杂，试样经碱分解后以分离镍、铁、铬等离子,滤液酸化以EDTA掩蔽干扰离子.在氨水溶液中铍盐富集磷[1],用硝酸溶解沉淀,滤液加入钼酸铵—钒酸铵显色420nm处测量其吸光度.温度对...; 王腾飞文田耀王少丽张平丽; 关键词：镍钼矿磷元素分光光度法; 文献传递

石墨消解仪–凯氏定氮法测定土壤中全氮量被引量：6: 2022年; 采用石墨消解仪–凯氏定氮法测定耕地土壤中全氮量,探讨了催化剂种类、浓硫酸使用量、消解时间对全氮含量测定的影响。当使用硫酸钾、硫酸铜和硒粉质量比为100∶10∶1的催化剂,浓硫酸用量为5.0 mL,消解时间为40 min时,1.0 g土壤样品可以消解完全,全氮含量测定值准确度最高。4种不同土壤标准物质测定结果表明,测量误差为0.01~0.03 g/kg,相对标准偏差为1.24%~4.58%(n=6),回收率为96%~98%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。; 刘宗超蔡兴文田耀赵春梅孙文军朱静; 关键词：土壤全氮含量

合质银中金的湿法测定: 样品经HNO处理,过滤除去Ag,残渣中的Au经王水分解后,以原子吸收测定。对ω(Au)/10=125和ω(Au)/10=166的样品平行测定10次,平均值为ω(Au)/10=125和ω(Au)/10=166。RSD=1....; 文田耀周瑶孙文军; 关键词：湿法金原子吸收; 文献传递

电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素被引量：1: 2016年; 重晶石样品（0．200O～0．2500g）经氢氟酸（6mL）、盐酸（3mL）和硝酸（1mL）溶样，蒸干，最后用盐酸（1＋3）溶液4mL溶解残渣，加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质（GBW07811、GBW07814、GWB07812）绘制标准曲线，以铼为内标物。方法的检出限在2．2×10^-7～1．51×10^-6之间。方法用于实样分析，测定值的相对标准偏差（n=10）在2．2％～3．8G之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质（GBW07813、GBW07815、GBW07816、GBW07817），所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验，测得回收率在90．09／6～120％之间。; 文田耀; 关键词：电感耦合等离子体质谱法重晶石微量元素

负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银被引量：18: 2015年; 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。; 刘向磊孙文军文田耀王腾飞孙卫志李永新郭静; 关键词：化探样品银电感耦合等离子体质谱法

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文田耀

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