李捷 作品数:39 被引量:259 H指数:10 供职机构: 福建出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 福建省科技攻关计划 福建省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 化学工程 更多>>
基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测 被引量:4 2015年 为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 m L的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10000μg/L范围,其余农药在0~1000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。 林真 陈健 李捷 惠美星 蓝锦昌 江锦彬 杨方关键词:茶叶 农药残留 气相色谱-质谱联用 气相色谱法测5种农产品中啶虫脒残留量 被引量:10 2008年 采用V(丙酮)∶V(正已烷)=1∶2混合溶剂提取,LC-18SPE小柱净化,建立了啶虫脒在5种农产品上残留的气相色谱-ECD分析法,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.2%~108.7%,RSD(n=6)为6.75%~12.6%。方法可用于茶叶,干香菇,木耳,萝卜,洋葱中啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他农产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。 卢声宇 徐敦明 李捷 杨方 余孔捷关键词:啶虫脒 气相色谱法 农药残留 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定银耳中的8种农药残留 被引量:14 2020年 建立了同时测定银耳中吡虫啉、啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威、甲胺磷、乙酰甲胺磷和咪鲜胺8种常见农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。5 g样品,加入1 g NaCl,用乙酸乙酯提取,提取液通过C18柱固相萃取净化后,以Phenomenex Luna C8色谱柱(150 mm×2.0 mm×3.0μm)分离,流动相A为含0.1%甲酸-5 mmol/L NH 4Ac溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果显示:吡虫啉在1.0~1000.0μg/L,啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威和咪鲜胺在1.0~500.0μg/L,甲胺磷和乙酰甲胺磷在1.0~250.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)均大于0.995;检出限为0.01~0.30μg/kg,定量限为0.03~1.00μg/kg。在低、中、高3个水平加标的回收率为70.1%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为3.97%~13.68%。实际样品检测结果表明该方法稳定、准确、可靠。 姚清华 李捷 柯秋璇 颜孙安 林虬关键词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 银耳 农药残留分析 一种除去多环芳烃的方法 本发明涉及一种除去多环芳烃的方法。包括以下步骤:步骤1:合成多环芳烃吸附剂;所述合成多环芳烃吸附剂是利用水热法合成Fe<Sub>3</Sub>O<Sub>4</Sub>磁性微球,采用多巴胺包裹Fe<Sub>3</Sub>... 陈祥明 张聪 王丹红 李捷 谢白璐文献传递 烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定 被引量:3 2010年 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。 郑仁锦 李耀平 黄宏南 李捷 方成俊关键词:农药 多残留 烤鳗 多农药残留的茶叶自制质控品的研究 2016年 目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。 卢声宇 李捷 蓝锦昌 江锦彬 王彦关键词:质控品 农药残留 茶叶中啶虫脒残留量检测方法的研究 被引量:16 2008年 建立了啶虫脒在茶叶中残留量的气相色谱检测方法。样品采用丙酮/正已烷(1/2,v/v)混合溶剂提取,经LC-18SPE小柱净化,气相色谱(配ECD)检测,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.8%~108.7%,RSD(n=6)为8.51%~10.1%。方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于茶叶啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。 卢声宇 徐敦明 李捷 杨方 余孔捷关键词:茶叶 啶虫脒 气相色谱法 农药残留 液相色谱荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留 被引量:18 2008年 建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225nm与295nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证。在添加浓度为0.050-2.0mg/kg时,平均回收率在86.4%-96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%-9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20—5.0mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10-5.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010mg/kg。 杨方 方宇 刘正才 林永辉 陈健 李捷关键词:甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留 被引量:23 2010年 采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10~500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005~0.16mg/kg时,回收率范围为70%~108%,RSD范围为4.0%~14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1~0.8μg/kg,最低定量限为1.0~3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016~0.63mg/kg. 蓝锦昌 徐敦明 周昱 江锦彬 卢声宇 李捷 林立毅 陈胜楚关键词:食用菌 农药残留 茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品的研制 被引量:10 2013年 为获得与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质量控制用标准样品,建立制备茶叶中联苯菊酯自然基体标准样品的方法。以每亩茶园约3.0g联苯菊酯的用量对茶树喷洒0.017g/L联苯菊酯药液,每日监控检测施药后茶叶中联苯菊酯含量,适时采茶,正常制茶,磨粉并通过120目网筛获得联苯菊酯残留不同含量的2批各320个独立包装的茶粉样本。经均匀性检验、稳定性检验、协同定值和不确定度评估,制得检测质控用茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品。该标准样品应用于全国98家实验室参加的能力验证计划。 余孔捷 杨方 黄杰 李耀平 江锦彬 李捷 蓝锦昌 王彦关键词:茶叶