李雯婷
- 作品数:24 被引量:153H指数:9
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家药典委员会资助项目上海市科委技术标准专项上海市科技人才计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留被引量:9
- 2010年
- 目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%~120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。
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- 关键词:水果蔬菜农药残留气质联用法
- 液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留被引量:13
- 2019年
- 目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2~67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%~126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~19. 5%,139种农药的检测限为0. 005~0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。
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- 关键词:液相色谱-串联质谱法农药残留丹参分散固相萃取固相萃取盐析剂
- 一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法
- 本发明涉及一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法,步骤包括:S1、制备对照品溶液;S2、制备供试品溶液;S3、限量检测。还涉及一种如前所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱,所述指纹图谱中共有4...
- 季申李雯婷胡青苗水张小利
- 文献传递
- 高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量被引量:3
- 2016年
- 目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷:乙腈(V:V=1:2)溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺(PSA)作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.01 mol/L盐酸(含0.6%氯化钠)(V:V=85:15)为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5-50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%-98.6%,相对标准偏差(RSD)在0.7%-5.0%之间(n=6),检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。
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- 关键词:分散固相萃取高效液相色谱法
- 植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂分析方法的研究进展被引量:3
- 2020年
- 氨基酸类有机磷除草剂是一类含有磷酸基团且能干扰杂草氨基酸生物合成的除草剂,主要代表品种有草甘膦、草铵膦、双丙氨膦和草硫膦等,因其除草谱广且经济易得,在农业活动中应用广泛,过量与不合理使用除草剂对环境、食品安全造成一定隐患。该类除草剂残留量低,极性较大且缺少生色基团,使得常规分析具有一定挑战性;另外,植物源性食品种类繁多,基质成分复杂,在食品中残留量低,根据样品特点和分析要求选择合适的分析方法对提高检测的准确度和灵敏度至关重要。因此,本文对国内外植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂及其代谢物残留量检测所用的传统和新型样品前处理方法以及检测技术进行综述,总结并展望现有分析方法的优缺点和发展趋势,为开发简单、快速、准确的新技术和新方法提供参考,为食品安全研究提供依据。
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- 关键词:植物源性食品样品前处理
- 中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定被引量:1
- 2019年
- 目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10~800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75~115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。
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- 关键词:福美双高效液相色谱-串联质谱中药材农药残留量
- 高效液相色谱-串联质谱法测定中药材麦冬中74种农药残留被引量:18
- 2020年
- 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测麦冬中74种农药残留的方法,其中大多数是植物生长调节剂。基于甲酸铵-甲酸缓冲体系的改良QuEChERS提取方法,实现对不同理化性质的植物生长调节剂类农药残留的高通量提取;采用正负离子切换的质谱扫描模式对74种化合物实现了单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。所建立的方法按照欧盟标准SANTE/11813/2017进行方法学验证,74种化合物线性关系良好(R^2>0.99),定量限在5~50μg/kg之间,100μg/kg加标水平下回收率在63.7%~114.1%之间,精密度均小于20%,所建立的方法满足欧盟方法学考察相关要求。采用该法对13批麦冬中的植物生长调节剂残留进行检测,并对测定结果进行了分析。
- 刘佳铭李雯婷陈铭周恒兰岚曹佳音苗水毛秀红季申
- 关键词:麦冬
- 一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法
- 本发明涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法,所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液;所述薄层鉴别方法,包括以下步骤:(1)将处理后的样品溶液点于同一薄层板上;(2)将挥干样品溶剂后的薄层板,置于预...
- 季申曹帅李莉胡青毛秀红苗水李丽敏王少敏毛丹杨新华张甦陈铭孙健冯睿于泓周恒张静娴程益清兰岚刘贤贤李雯婷陈瑞赵晓彤
- 文献传递
- 多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用被引量:14
- 2020年
- 食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注,农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度,近年来在农药残留检测中的应用越来越多,尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰,但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分,提取、富集目标检测物,对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述,主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等,介绍了各前处理方法的原理和应用现状,对不同前处理方法的优缺点进行分析,并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。
- 刘佳铭李雯婷潘惠勤苗水季申
- 关键词:农药残留样品前处理QUECHERS固相萃取
- 一种痰热清注射液中熊胆粉提取物的限量检测方法及其指纹图谱
- 本发明涉及一种痰热清注射液中熊胆粉提取物的限量检测方法,所述熊胆粉提取物包括熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸和7α‑羟基‑3‑氧代‑5β‑胆烷酸;所述限量检测方法为HPLC‑DAD法,步骤包括:...
- 季申李雯婷胡青苗水张小利
- 文献传递