邱红钰
- 作品数:18 被引量:152H指数:8
- 供职机构:杭州市食品药品检验研究院更多>>
- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 基于COI序列的DNA微条形码技术鉴别熟肉制品中11种肉掺假的研究被引量:10
- 2021年
- 建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast比对。筛选出适合猪、牛、羊、鸡、鸭、鸽子、马、驴、鹅、兔、鼠11种肉类的扩增的通用引物COI-A,对PCR扩增条件进行优化,并建立18个掺假模式,对低经济价值肉类(猪、鸡、鸭、马、驴、鼠)的掺入的最低比例进行考察。结果表明:11种熟肉的DNA经通用引物COI-A扩增后,其扩增效率均为100%,18个掺假模式中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类的最低检出比例为5%,而掺入鸡肉的最低检出比例为10%,而鹅肉、鸽子肉和兔肉的掺假模式中最低检出比例为10%;利用本方法检测30批次市售样品,发现有18批次的熟肉制品存在掺假情况。该方法前处理简单,灵敏度合适,重现性好,可作为高经济价值熟肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。
- 励炯江海吴琼扈明洁赵琪奇金朦娜邱红钰
- 关键词:COI掺假
- 实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分被引量:8
- 2018年
- 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。
- 励炯金朦娜李玮王娇斐邱红钰
- 关键词:性保健品甲磺酸酚妥拉明伐地那非西地那非甲睾酮司坦唑醇
- 分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留被引量:26
- 2017年
- 建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。
- 励炯孙岚王红青邱红钰康健
- 关键词:高效液相色谱串联质谱分散固相萃取硝基咪唑水产品
- HPLC-MS/MS测定动物源性中药中的3种β_2-受体激动剂残留被引量:3
- 2018年
- 目的建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β_2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以Agilent XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量检测分析,样品经酶解后,经MCX固相萃取柱净化,检测阿胶和人工牛黄中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺。结果3种β_2-受体激动剂质谱检测的线性范围宽,相关性好,r^2≥0.997 1;方法精密度RSD为1.4%~2.3%(n=6);方法回收率范围为89.4%~102.8%;定量限范围为0.25~5.50μg·L^(-1);日内精密度为2.4%~4.6%(n=5),日间精密度为1.9%~3.7%(n=9)。结论本方法专属性强,操作简单、快捷,可作为动物源性中药中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β_2-受体激动剂残留的定量、定性的有效检测方法。
- 励炯林伟杰王红青邱红钰诸葛陇
- 关键词:动物源人工牛黄Β2-受体激动剂
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物被引量:36
- 2017年
- 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。
- 励炯郑锌王红青邱红钰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取氟虫腈禽蛋
- 免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量被引量:9
- 2017年
- 目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2%~4.1%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3%~94.6%;定量限范围为0.5~0.8μg·L^(-1);日内精密度RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法。
- 励炯王姣斐江海邱红钰诸葛陇
- 关键词:质谱高效液相色谱法黄曲霉毒素
- 改进的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量被引量:6
- 2019年
- 建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,经InertSustainBio C18(100*2.1mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,MRM模式进行定性定量分析。结果表明:GLY和AMPA的线性范围为1~250μg/L,相关性好,r2≥0.9999;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.8%~1.2%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为79.4%~95.2%;定量限范围为6.5~8.0μg/kg;日内精密度的RSD(n=5)范围为2.7%~3.3%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%~2.2%。结论:本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为茶叶中GLY和AMPA的有效检测方法。
- 励炯安海娟王红青邱红钰
- 关键词:茶叶草甘膦固相萃取高效液相色谱-串联质谱法
- 测定禽畜肉中的七种非选择性环氧化酶抑制药物残留的方法
- 本发明公开了一种测定禽畜肉中的七种非选择性环氧化酶抑制药物残留的方法,利用一种新型的分散固相萃取净化(dSPE),对畜禽肉中7‑七种非选择性COX抑制药物残留的进行提取净化,采用兼灵敏度高及抗干扰性强的优势的超高效液相色...
- 励炯刘英吴琼扈明洁林伟杰金朦娜邱红钰
- 文献传递
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物被引量:4
- 2019年
- 建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。
- 励炯孙岚金朦娜王红青邱红钰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取奶粉
- 微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留被引量:2
- 2019年
- 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。
- 励炯林伟杰曹青文金朦娜邱红钰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱微波辅助提取分散固相萃取畜禽肉