张雄 作品数:5 被引量:4 H指数:1 供职机构: 浙江外国语学院科学技术学院 更多>> 发文基金: 浙江省科技厅新苗人才计划 浙江省大学生科技创新项目 浙江省科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
硝酸胍对邻甲基苯乙酮硝化的实验研究 被引量:2 2015年 2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮是重要有机合成中间体,采用经典的浓硝酸和浓硫酸硝化体系很难合成到它们。采用具有硝化与保护双重作用的硝酸胍作为硝化试剂,研究了邻甲基苯乙酮的硝化反应。合成了2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮。考察了反应时间、反应物料比、反应溶液酸度对产物收率和位置选择性的影响。优化后的反应条件为:反应温度为0℃,反应时间5 h,n(硝酸胍)∶n(邻甲基苯乙酮)=1.5∶1。以85%的硫酸有利于硝基化反应,优势形成2-甲基-5-硝基-苯乙酮。用氢核共振谱验证了产物的结构,采用高效液相色谱对产物的纯度进行了分析。 张雄 王莉关键词:硝酸胍 硝化 不对称有机催化构筑二环己内酰胺类化合物 2018年 设计了一例α,β-不饱和烯醛与含有双亲核活性中心的α-酮酰胺不对称有机催化高选择性的Michael-hemiaminalization-hemiacetalization串联反应,并以高收率(up to 97%)、优异的对映选择性和非对映选择性(up to>99%ee,>20∶1 dr)获得一系列具有两个顺式手性中心的二环己内酰胺化合物. 张雄 封凯祥 夏爱宝ICP-OES法测定杭州市水质中微量硫阴离子含量的实验研究 2015年 硫酸盐与硫化物,是硫在水中的主要存在形式.国标GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法 -无机非金属指标》规定硫酸盐与硫化物是评判水质的重要指标,对其含量有严格的限定。对水质中含硫阴离子检测方法的实验研究有重要的现实意义。选择杭州市水质作为含硫阴离子含量测定实验样本,对水质中硫酸根离子和硫离子进行定量分析。对水样的前处理方法进行了实验探索,找到了利用ICP-OES法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定硫酸根离子和硫离子的最佳仪器工作条件.同时进行了与国标测定结果对比的实验.结果表明,在优化的实验条件下,本方法线性相关性好(R〉0.9992),灵敏度高,检出限在0.05~0.23 mg/L范围内,精密度好(RSD〈2.24%)。对饮用水源及自来水中含硫阴离子的含量进行了加标回收试验,回收率在88.2%~105.7%。 张雄关键词:硫酸根离子 硫离子 负载Fe_3O_4/TiO_2β-环糊精聚合物的制备及应用 被引量:1 2018年 实验采用β-环糊精与丙二酸反应获得一种β-环糊精(β-CD)的聚合物,通过分解负载法,将制得的Fe_3O_4/Ti O2磁性复合物负载到该聚合物上得到负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物。制备聚合物的优化实验条件为:β-CD与丙二酸物质的量比为1:4,100℃下反应4h。当Fe_3O_4/Ti O2磁性复合物与丙二酸-β-CD聚合物质量比为1:5制备到的负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物含钛量84577.16 mg·kg-1、含铁量12811.82 mg·kg-1,SEM表明它的粒径为0.033μm。该负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物对罗丹明B的光催化降解效率为56.04%。对金属离子的吸附实验表明对Cr6+吸附率为59.64%,对Cu2+吸附率为71.02%。 张艳 宋新媛 张雄关键词:Β-环糊精 消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分 被引量:1 2011年 合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH). 蒋薇薇 张雄 王莉关键词:手性拆分