陈凯 作品数:11 被引量:18 H指数:3 供职机构: 西南科技大学材料科学与工程学院 更多>> 发文基金: 四川省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 更多>>
5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成 2012年 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89%.产物及中间体经IR,1H NMR,MS确证结构. 刘浪 李鸿波 马昌鹏 陈凯1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成 2010年 以对氯苯甲醛和烯丙基溴为原料,在锌粉存在下发生Barbier-Type反应,经Jones试剂氧化和Simmons-Smith反应得标题化合物,总收率55.8%。产品及所有中间体结构经1HNMR和LC-MS确证。 李鸿波 范谦 陈凯 郝梦安 梁伍 刘浪 吴毅 杨俊卿关键词:对氯苯甲醛 烯丙基溴 屈昔多巴的合成 被引量:1 2010年 以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经苄基保护、与甘氨酸缩合、苄氧羰基保护得到关键中间体外消旋苏赤式-3-(3,4-二苄氧基苯基)-N-苄氧羰基丝氨酸(3);3经二环己胺和S-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇拆分得到屈昔多巴,总收率11.3%,其结构经1H NMR,MS和元素分析确证。 李鸿波 王立平 梁伍 陈凯 刘浪关键词:二环己胺 环丙唑醇的新合成方法 被引量:7 2009年 Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmons-Smith reaction.The product 5 was synthesized form 2 via α-methyl reaction,Corey-Chaykovsky reaction,and substitution reaction with 1,2,4-triazole.The total yield was 30.8%.5 and all intermediates were characterized and confirmed with 1H NMR and MS spectra.This procedure was cost-effective and applicable on a multigram scale. 李鸿波 郝梦安 范谦 王立平 梁伍 陈凯关键词:1,2,4-三氮唑 微波辅助二苯并-18-冠-6的合成 被引量:3 2011年 以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。 陈凯 李鸿波 刘铠 刘浪 吴毅 马昌鹏 张永岗关键词:微波 二苯并-18-冠-6 利托君的合成 2009年 苯酚和丙酰氯经酯化及Fries重排得到对羟基苯丙酮,经溴化铜溴代所得α-溴对羟基苯丙酮,在THF中与对羟基苯乙胺进行缩合、硼氢化钾还原,制得抗早产药利托君,总收率约39%。 王立平 李鸿波 梁伍 陈凯 刘浪关键词:利托君 2,5-呋喃二甲酸的合成 被引量:7 2011年 以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35~40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7~8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。 刘浪 杨顺利 李鸿波 陈凯 吴毅 马昌鹏 张永岗 杨俊卿关键词:糠酸 精细化工中间体 对羟基苯丙酮的合成 2010年 以苯酚和丙酰氯为原料,经酯化、Fries重排合成对羟基苯丙酮。考察了Fries重排中BF3.H2O用量、温度和时间对产物收率的影响,确定了较佳的工艺条件,总收率为86.5%。产品和中间体经1H NMR和MS确证。 王立平 陈凯 刘浪 吴毅 梁伍 李鸿波关键词:利托君 FRIES重排 N-苯基吡咯烷的微波合成 2011年 以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料,在缚酸剂存在下微波反应生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响,获得最佳工艺条件为:以水作溶剂,碳酸钾作缚酸剂,反应温度100℃,辐照时间60 min,原料配比:n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.3∶1.3,微波功率200 W,在该条件下收率可达78.6%。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点。 梁伍 李鸿波 刘浪 陈凯 吴毅 王龙飞关键词:微波 苯胺 精细化工中间体 N-吡啶基对氯扁桃酰胺类化合物的合成 2012年 [目的]N-吡啶基对氯扁桃酰胺类化合物及其衍生物具有良好的抗菌活性,部分化合物还可用于治疗青光眼、干眼等疾病。旨在探索合成N-吡啶基对氯扁桃酰胺类化合物的有效途径。[方法]以对氯扁桃酸为原料,经乙酐保护羟基,羧基氯化、与氨基吡啶缩合,再经脱保护制得N-吡啶基对氯扁桃酰胺类化合物5a^5f,考察了各种氨基吡啶的反应活性和中间体4a^4f的脱保护条件。最后,通过菌丝生长速率法测试化合物5a^5f对番茄灰霉病菌的抑制率。[结果]产品总收率达76%~84%,结构经1H NMR、IR谱确证。化合物5a^5f对番茄灰霉病菌的抑制率为17%~63%。[结论]各种氨基吡啶都能与对氯扁桃酰氯有效缩合,化合物4a^4e都能在氢氧化钠/乙醇体系下脱保护,对碱较敏感的4f需在碳酸氢钠/乙醇体系下脱保护。该路线条件温和、收率高,为N-吡啶基对氯扁桃酰胺类化合物的合成提供了一种有效方法。活性测试表明化合物5a^5f具有一定的抗菌活性。 吴毅 程柯 李磊 刘浪 陈凯 范谦 李鸿波关键词:吡啶