程莉
- 作品数:18 被引量:95H指数:6
- 供职机构:重庆市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:重庆市医学科研计划项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态被引量:16
- 2017年
- 目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac^(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L^50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg^8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差<7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。
- 周春艳何健唐晓琴程莉赵舰甘源
- 关键词:离子色谱法电感耦合等离子体质谱法砷形态野生食用菌
- 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定食物及呕吐物中的米酵菌酸被引量:2
- 2022年
- 目的建立食物及呕吐物中米酵菌酸的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)。方法样品用乙腈超声提取,5000 r/min离心5 min,取上清液过0.22μm PTFE滤膜后,经Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,进样量5.0μl,在高分辨质谱仪Targeted-SIM模式下检测,运用以保留时间及相应分子离子峰的精确质量数进行定性,外标法定量。结果米酵菌酸在1μg/L~200μg/L内线性良好,相关系数>0.999,不同基质(呕吐物、汤圆、河粉、木耳)3个水平(1μg/kg、20μg/kg、100μg/kg)的加标回收率为87.7%~111.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.0%;方法检出限为0.01μg/kg,方法定量限为0.03μg/kg。结论本方法快速、准确、可靠,灵敏,适合食物和呕吐物中米酵菌酸的快速定性定量测定。
- 赵舰程莉贺丽迎唐晓琴
- 关键词:食物呕吐物米酵菌酸
- 超高效液相色谱高分辨质谱法同时测定蜂蜜中的5种雷公藤类物质被引量:5
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)同时测定蜂蜜中5种雷公藤类物质(雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、去甲泽拉木醛)。方法蜂蜜加水稀释后经乙腈提取,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,高分辨质谱仪检测,外标法定量。结果雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的线性范围为1μg/L~40μg/L、去甲泽拉木醛的线性范围为5μg/L~200μg/L;线性相关系数r为0.999 1~0.999 9;检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg;加标回收率为96.1%~104.2%,精密度为1.26%~6.52%。结论 Q-Exactive技术定性准确,四级杆与Orbitrap相结合提升了检测的灵敏度,溶剂效应及基质效应的影响很低。本方法线性范围宽,准确度好,精密度高,能满足对蜂蜜中5种雷公藤类物质的定性定量检测,且前处理步骤少,操作简单,适用于蜂蜜中毒样品的快速测定。
- 甘源贺丽迎赵舰唐晓琴程莉李莉
- 关键词:蜂蜜
- 72种生物碱高分辨质谱数据库建立与应用被引量:6
- 2020年
- 目的建立常见生物碱的高分辨质谱数据库并应用于中毒样品的自动筛查。方法将生物碱标准品溶液以流动注射方式直接导入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,或经高效液相色谱分离后进行质谱分析,得到准分子离子峰的精确质量数和合适的碰撞能量,采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源正离子模式(HESI^+)和tSIM-ddMS^2模式下分析,采集生物碱的二级质谱信息,并将此质谱数据用于实际样品的自动筛查。结果获得了72种生物碱的精确分子量、保留时间、碰撞能量、碎片离子等信息并建立了质谱库,通过Full mass模式进样,仪器自动检索可快速锁定实际样品中含有的多种生物碱。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中毒样品中生物碱快速自动筛查的要求。
- 唐晓琴赵舰贺丽迎甘源周春艳程莉覃梅
- 关键词:高分辨质谱生物碱
- 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对药酒中乌头类生物碱的快速筛查与测定被引量:1
- 2021年
- 目的 建立快速筛查与定量测定药酒中乌头类生物碱的方法。方法 样品经水稀释,HSS T3色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以含0. 1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS-dd MS2)模式分析,利用自建生物碱数据库对药酒样品检索匹配定性,并对筛查出的乌头类生物碱以目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式分析,外标法定量。结果 筛查出的生物碱信息与标准生物碱信息比对一致,并与临床中毒症状吻合,考察的7种乌头类生物碱在5μg/L~100μg/L内线性关系良好,相关系数均> 0. 99,方法检出限(LOD)为0. 5μg/L~1. 5μg/L,定量限(LOQ)为1. 5μg/L~4. 5μg/L,在5μg/L、40μg/L、100μg/L 3个水平下,加标回收率为76. 3%~119. 1%,相对标准偏差为4. 3%~13. 4%。结论 该筛查方法具有快速、准确、分析通量高等优点,结合定量方法能够用于药酒中毒样品中乌头类生物碱的快速筛查与定量测定。
- 赵舰程莉贺丽迎唐晓琴甘源覃梅
- 关键词:高分辨质谱药酒乌头类生物碱
- 柱前衍生-超高效液相色谱荧光法同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2被引量:3
- 2015年
- 目的建立柱前衍生-UPLC-FLD法测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品直接经过乙腈稀释提取,提取液经过离心后,取上清液用多功能柱净化,净化液经氮气吹干、用三氟乙酸衍生后,经定容、微孔滤膜过滤、进液相色谱分析,以ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素线性范围较宽,相关系数r在0.999 2-0.999 6之间,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检出限分别为0.05、0.02、0.08、0.02μg/kg。加标回收率90.47%-108.17%之间,回收率的RSD在0.97%-8.13%之间。结论本法操作简便、准确度好、精密度高,干扰性小,能满足啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。
- 赵舰程莉胡黎黎何健周春艳甘源
- 关键词:柱前衍生啤酒食品污染物霉菌毒素
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝、磷元素的研究被引量:6
- 2021年
- 目的采用微波消解-等离子体发射光谱法测定市售油条中铝、磷的含量。方法样品经微波消解,超纯水定容后ICP-OES直接测定。结果铝、磷在标准曲线范围内呈良好的线性关系,相关系数r均>0.9998,小麦粉有证物质(GBW10011)测定磷结果在标示值范围内,铝元素回收率为97.9%。油条中磷含量在658 mg/kg-2676 mg/kg,平均含量为1719mg/kg,没有离群值出现,不同地方油条中磷含量没有显著差异(F=1.936,P=0.141)。油条中铝元素超标率为25%,超标样中平均铝含量为990 mg/kg,未超标样品中铝平均含量为8.6 mg/kg,超标样品与未超标样品差异有统计学意义(F=5.393,P=0.000)。结论该方法分析速度快、准确性好,适合油条中铝、磷元素的同时测定。油条中的磷元素含量未见离群值,监管部门应加大对油条中铝监管力度。
- 何健李莉唐晓琴程莉覃梅赵舰
- 关键词:油条电感耦合等离子体发射光谱法铝
- 油炸食品中多环芳烃污染状况分析及健康风险评估被引量:7
- 2021年
- 目的了解油炸食品中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估PAHs对人群的健康风险。方法采集120份油炸食品,经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶剂超声提取,凝胶渗透色谱净化后,超高效液相色谱-荧光检测法测定样品中15种PAHs的含量,分析污染状况,并用暴露限制(MOE)方法评估健康风险。结果样品中15种PAHs的检出率为98.33%(118/120),平均值为23.8μg/kg,最大值为716μg/kg;其中苯并[a]芘的污染平均水平为0.33μg/kg,检出率为17.5%,超标率为0.0%;萘、芴、菲、荧蒽是118份阳性样品中主要的污染物;经油炸食品摄入的苯并[a]芘、PAH2、PAH4和PAH8的暴露量的MOE值均>10000。结论油炸食品受到PAHs的污染较为严重,萘、芴、菲、荧蒽是其主要的污染物;基于当前监测的油炸食品中PAHs污染水平,人群经油炸食品摄入PAHs在当前设定暴露情况下的健康风险较低。
- 程莉甘源唐晓琴周春艳覃梅何健
- 关键词:多环芳烃油炸食品健康风险评估
- 超高效液相色谱法同时测定胃内容物中3种乌头碱被引量:2
- 2016年
- 目的建立超高效液相色谱法同时测定胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法。方法样品经0.1 mol/L盐酸提取,8 000 r/min离心20 min,残渣重复提取一次,合并上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化后,解析液45℃氮吹至干,已腈-0.1%乙酸(1∶1,V/V)复溶,过0.22μm滤膜进样,ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996-0.999 5,检出限分别为0.075 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05 mg/kg,定量限分别为0.23 mg/kg、0.30 mg/kg、0.15 mg/kg;空白基质中加标实验显示加标回收率为86.3%-110.9%,加标回收率的精密度为3.50%-9.70%。结论该方法操作简便,准确度好,精密度高,能对胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性定量检测。
- 赵舰程莉唐晓琴何健周春艳甘源
- 关键词:超高效液相色谱胃内容物乌头碱次乌头碱新乌头碱
- 柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2被引量:1
- 2016年
- 目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C_(18)柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 5,检出限为0.01μg/kg^0.08μg/kg,加标回收率为90.55%~107.51%,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47%~7.37%。结论该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定。
- 甘源程莉何健周春艳唐晓琴赵舰
- 关键词:高效液相色谱-荧光法啤酒