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针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成被引量：1: 2008年; 甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。; 李心清黄代宽章炎麟江伟安宁胡璐徐刚; 关键词：低分子有机酸吹扫-捕集碳同位素组成

挥发性有机化合物标准样品的碳同位素δ^13C测定：以甲酸、乙酸为例被引量：5: 2008年; 密闭石英管燃烧法制备挥发性有机化合物(VOCs)标准同位素样品时,可有效避免制备过程中因挥发所导致的同位素分馏。以市售高纯度的甲酸、乙酸为标准同位素样品,重复制备它们的同位素分析样各5次,并在Finnigan MAT-252气体同位素比值质谱仪上测定其碳同位素1δ3C。结果显示此法具有极高的重现性,相对标准偏差分别为0.07%(n=5)0、.04%(n=5)。与之对比,另一套同位素测定系统(气相色谱-燃烧炉-同位素比值质谱,GC/C/IRMS)对同一标准物质的同位素测定结果并无显著差别,但在精度上却明显不及前者。密闭石英管燃烧-气体同位素质谱法的测定误差相对较小,可作为VOCs标准同位素样品的δ13C分析方法。; 黄代宽李心清安宁章炎麟; 关键词：同位素质谱挥发性有机化合物甲酸乙酸碳同位素

液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫被引量：12: 2006年; 研究了液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫的可行性。以甲醇作为溶剂，将沉积物中单质硫转入甲醇相中，利用液相色谱C18柱分离，254nm紫外检测，得到了很好的结果：单质硫标准曲线的线性相关系数r=0．9999。样品的回收率为94．8％，104．1％，单质硫溶液的检出限0．07mg／L，测定下限0．3mg/L，平行样品相对标准偏差6．5‰。该方法的优点是样品的前处理简单，检测方便、快捷，干扰少，重复性好。; 赵由之梁小兵安宁魏中青王明义; 关键词：单质硫液相色谱湖泊沉积物

树轮中不同有机组分的可迁移性:碳同位素限定被引量：5: 2005年; 逐轮剥离所取中国红松(Pinus koraiensis)树盘中最近34 a(1958-1991年)的年轮,粉碎后皂化分离出正己烷可溶部分、二氯甲烷可溶部分(沥青质)、不可皂化部分和纤维素,分别测定这四种物质的稳定碳同位素组成(δ13C).虽然最近18～21 a期间,前两种物质的碳同位素组成年际变化明显,但与后两种物质的碳同位素组成的正相关均没有达到显著性水平.而18～21 a之前所形成树轮的前两种物质的碳同位素组成在碳同位素分析总精度范围内(±0.1‰)不呈现年际变化;与之相反,不可皂化部分和纤维素的碳同位素组成具有明显的年际变化并且在任何阶段均呈现高度显著正相关(如r=0.978,n=34,p<0.001).这表明可皂化类脂在树轮间是可迁移的,至少经过18～21 a的不同年形成的类脂的混合,其碳同位素组成逐步均一化.因此,树轮可皂化类脂的碳同位素组成(恐怕也包括氢、氧同位素组成)不能用来解译过去气候变化,全木因为含有可皂化类脂也不宜作为稳定同位素分析的目标物质.; 尹璐连宾安宁龙良平刘莹陶发祥; 关键词：树轮碳同位素古气候

中国红松年轮纤维素碳同位素组成对中国东部气温变化的响应被引量：4: 2005年; 分别逐轮测定两棵中国红松的年轮纤维素碳同位素组成,获得两个长达109a(1880—1988年)的时间序列。合成一个新序列并移去趋势变化后,与同样长度的中国东部年气温变化序列进行交叉相关分析。结果表明树轮碳同位素组成对生长当年之前第二年温度变化具有灵敏响应(r=0.373,n=109,p<0.001)。同时,碳同位素组成也与其中一棵树的年轮宽度呈高度负相关(r=-0.390,n=109,p<0.001)。这一方面揭示了中国红松年轮稳定碳同位素组成序列在重建高分辨率区域性气候变化中的重要作用,也说明树轮碳同位素组成转录气候变化信号的复杂性。; 尹璐安宁龙良平刘莹刘广深陶发祥; 关键词：树轮纤维素碳同位素气温变化

贵阳雨水无机氮沉降的氮、氧同位素特征被引量：3: 2006年; 雨水中氮沉降主要以铵盐(NH+4)和硝酸盐(NO-3)形式存在,这与地表生态氮循环和酸雨等环境问题直接相连.我们测定了贵阳地区雨水中的NH+4和NO-3的氮氧同位素值,讨论了氮素形态分布及其同位素组成特征,探讨了雨水中溶解无机氮的成因.雨水中的NH+4和NO-3平均值分别为0.81和o.51mg N/L;铵盐的δ15N平均值为-4.7‰,较硝酸盐的δ15N平均值负,雨水中硝酸盐δ18O值为25.2‰～40.1‰,平均值为34.2±4.3‰,季节性差别不显著.; 李思亮刘丛强胡健李军安宁; 关键词：雨水氮沉降氮同位素氧同位素

淡水磷酸盐氧同位素前处理方法的优化被引量：3: 2021年; 磷是地表水体中的关键性营养盐,在水生生态系统的物质循环与能量流动方面发挥着重要作用,研究水体中磷的来源、转化与归趋对于了解水环境的演变过程与科学保护具有重要意义.近年来,磷酸盐氧同位素(δ18 O P)技术已逐渐应用于淡水环境中磷的来源示踪与生物地球化学循环研究,其样品前处理主要沿用海水方法体系.相比而言,淡水样品中PO 3-4浓度通常较低,有机质和干扰离子含量却较高,复杂的样品前处理过程极大地制约了δ18 O P分析在淡水环境体系的广泛应用.为此,本研究针对现有海水样品δ18 O P前处理方法在地表淡水环境的适用性加以检验,并进行了三点优化改进:①将MAGIC沉淀步骤使用的MgCl 2替换为Mg(NO 3)2,避免了Cl-的干扰,减少AgCl杂质的生成;②调节生成Ag3PO4溶液pH值为8.0,保证Ag3PO4沉淀快速完全;③对Ag3PO4沉淀过程采用避光处理,降低了AgNO 3及Ag3PO4可能的光解影响,提高了Ag3PO4的纯度,使δ18 O P的测试结果更为准确.本改进方法为后续利用δ18 O P技术深入探究淡水环境中磷的生物地球化学循环与生态环境效应提供了有益的方法借鉴.; 薛珂张润宇安宁陈敬安邹银洪刘勇张志; 关键词：磷前处理方法

利用反硝化细菌法测试水体硝酸盐氮氧同位素被引量：14: 2012年; 反硝化细菌方法作为测试硝酸盐氮氧同位素组成的最新方法,具有可测试低浓度水样、对样品无需特殊处理、不会交叉污染和需样量少等诸多优点而得到迅速发展。本研究率先在国内实验室利用反硝化细菌法成功测试了硝酸盐氮氧同位素组成,将经过5～10d培养的反硝化细菌Pseudomonas aureofaciens离心,然后将菌液浓缩5倍,再向顶空进样瓶注入3mL菌液,密封后利用高纯氮气吹扫3h以上,注入50nmolNO3-水样经过夜培养灭活后,使用TraceGasPre-concentrator-Isoprime测试N2O同位素组成,结果表明,重现性和测试精度与国际上类似研究接近。该方法的建立对于国内开展河流及湖泊(水库)、降水等氮的生物地球化学循环将起到促进作用。; 岳甫均李思亮刘丛强安宁蔡虹明; 关键词：硝酸盐氮同位素氧同位素

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安宁

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