夏祥 作品数:5 被引量:46 H指数:3 供职机构: 南昌市疾病预防控制中心 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
高效萃取吸管-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定淡水鱼中的农药残留量 被引量:7 2019年 目的建立一种在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定淡水鱼中农药残留的检测方法。方法采用超声辅助技术和高效萃取吸管法对南昌地区淡水鱼样品净化处理,以乙腈为提取液,采用氯化钠去除水分后,经在线GPC-GC-MS系统进样分析,选择离子检测方式定量检测。结果25种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.996,方法的检出限为9.1×10^-5-3.1×10^-1mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收实验,回收率为71.4%~103.2%,相对标准偏差小于9%。结论该方法前处理简单快速,灵敏度高,有机溶剂使用量少,适用于淡水鱼中农药残留的检测。 马丽芳 胡贵祥 夏祥关键词:淡水鱼 农药残留 化学试剂络合对改性活性炭吸附痕量铂、钯的影响 2014年 为了更准确地测定土壤中的铂、钯,在体积分数为5%的盐酸介质中,选用不同试剂为络合剂,改性活性炭为吸附剂,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铂、钯。实验研究表明:经盐酸羟胺改性的活性炭富集,铂、钯的回收率为92.3%-102.4%;8-羟基喹啉为络合剂时,铂的回收率为86.4%-104.9%,钯的回收率为91.7%-100.0%;抗坏血酸为络合剂时,铂的回收率为82.6%-100.9%,钯的回收率为86.2%~98.3%;硫脲为络合剂时,铂的回收率为78.2%-105.1%,钯的回收率为81.9%-95.3%。方法检出限:铂为0.017ng/mL,钯为0.021ng/mL。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,适用于超痕量铂、钯的分析。 郎春燕 林龙飞 魏建军 徐进勇 张路 夏祥 吴晓蓉 周莉关键词:ICP-MS 8-羟基喹啉 硫脲 抗坏血酸 QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留 被引量:30 2017年 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留。采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测。回收率为86.0%~108.1%,相对标准偏差(RSD)<10%,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测。该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测。 胡贵祥 夏祥 朱惠芳关键词:氟虫腈 QUECHERS QuEChERS-在线GPC-GC/MS联用法测定尿液中11种苯二氮卓类药物 被引量:11 2019年 建立了QuEChERS法结合在线GPC-GC/MS联用对尿液中11种苯二氮卓类药物的分析方法。在NaCl作用下,尿液经乙腈提取后,采用QuEChERS前处理技术进行净化,提取液再通过在线GPC有效去除大分子化合物,经石英毛细管色谱柱DB-5MS (30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,EI源选择离子监测模式下分析测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,11种苯二氮卓类药物的色谱峰分离良好,且各标准化合物的相关系数均大于0. 997,检出限为0. 06~10. 8 ng/mL。尿样在高、中、低3个浓度的加标回收率为81. 0%~100. 5%,相对标准偏差为3. 1%~6. 9%。方法已应用于尿液中这11种苯二氮卓类药物的检测。 黄伟华 夏祥 胡美华关键词:QUECHERS 尿液 苯二氮卓类 药物