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SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物被引量：2: 2012年; 针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。; 牛曰华; 关键词：磺胺类药物鳗鲡

全自动固相萃取-超高效液相色谱法测定淡水养殖水体中的呋喃丹被引量：1: 2017年; 本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min^(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min^(-1),激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.999,方法检出限为0.100μg·L^(-1),定量限为0.250μg·L^(-1),在0.250、2.50、10.0μg·L^(-1)三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4%~96.3%,相对标准偏差为2.55%~5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。; 牛曰华; 关键词：呋喃丹超高效液相色谱

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定被引量：2: 2016年; 当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。; 牛曰华; 关键词：液相色谱法水产品恩诺沙星不确定度评定

恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的代谢动力学研究: 在(20±3)℃水温条件下,按照50mg/kg大黄鱼体重的剂量对大黄鱼进行恩诺沙星肌注给药,给药后在不同的时间点取样,用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、肌肉、肝脏和性腺中的恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星浓度,研究恩诺沙星...; 牛曰华张天闻邹红梅朱琳陈庚施媛媛费海榕杨云辉; 关键词：大黄鱼养殖恩诺沙星环丙沙星代谢动力学

恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的代谢动力学被引量：11: 2018年; 在(20±3)℃水温条件下,对大黄鱼肌注50 mg/kg恩诺沙星后,在不同的时间点取样,用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、肌肉、肝脏和性腺中的恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星含量水平,研究恩诺沙星在大黄鱼体内的代谢及消除规律。结果表明,肌注给药后,恩诺沙星在大黄鱼体内的药时数据符合二室开放模型,其在血浆、肌肉、肝脏和性腺中的达峰时间(T_(max))分别为0.170、0.500、1.000、1.000 h,分布半衰期(T_(1/2α))分别为1.085、12.579、7.155、18.642 h,消除半衰期(T_(1/2β))分别为30.484、51.971、47.823、69.315 h;恩诺沙星主要代谢产物环丙沙星在大黄鱼体内的药时数据不符合一室和二室模型。实验结果表明,恩诺沙星在大黄鱼体内吸收分布迅速,消除较快。以肌肉作为靶组织,根据休药期公式,计算得到恩诺沙星在大黄鱼体内的休药期为18.7 d。因此,在本实验条件下,建议休药期不低于19 d。本研究结果可为大黄鱼养殖过程中科学使用恩诺沙星提供参考。; 牛曰华张天闻邹红梅朱琳陈庚施媛媛费海榕杨云辉; 关键词：恩诺沙星环丙沙星大黄鱼高效液相色谱-串联质谱法休药期

鳗鲡中甲基睾酮的二维液相色谱检测方法研究被引量：1: 2016年; 针对鳗鲡样品中油脂含量较多,采用常规液相色谱分析时易产生干扰的状况,建立了鳗鲡样品甲基睾酮的在线二维液相色谱检测方法。样品用乙醚提取、硅胶固相萃取柱净化后,用二维液相色谱进行检测。选择C_8柱和C_(18)柱分别作为一维和二维色谱柱,构建二维分离体系。通过中心切割技术将一维色谱柱上的目标馏分转移到二维色谱柱上进行进一步的分离。实验结果表明,构建的二维液相色谱系统稳定性良好,建立的二维液相色谱方法可以实现甲基睾酮和基质干扰物的充分分离,检测结果准确可靠,适合鳗鲡样品中甲基睾酮的测定。本研究解决了用常规液相色谱法检测高油脂含量的鳗鲡样品中甲基睾酮残留时经常出现的干扰问题,是对现有水产品中甲基睾酮残留的液相色谱检测方法的有益补充。; 牛曰华陈庚黄东仁邹红梅康建平张天闻; 关键词：鳗鲡甲基睾酮二维液相色谱

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留被引量：10: 2016年; 建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6μm）分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728～2.140μg/kg。在10～100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%～115%,相对标准偏差为1.49%～9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。; 邹红梅左舜宇黄东仁牛曰华康建平张天闻; 关键词：液相色谱-串联质谱法雄激素水产品

鳗鲡中甲基睾酮的二维液相色谱检测方法研究: 鳗鲡样品中油脂含量较多,采用常规液相色谱分析时易产生干扰的状况,建立了鳗鲡样品甲基睾酮的在线二维液相色谱检测方法.样品用乙醚提取,硅胶固相萃取柱净化后用二维液相色谱进行检测.选择C8柱和C18柱分别作为一维和二维色谱柱,...; 牛曰华陈庚黄东仁邹红梅康建平张天闻; 关键词：水产品甲基睾酮

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留: 了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩、定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C18色谱柱(2.1×100mm,2.6μm)分离,采用ESI...; 邹红梅左舜宇黄东仁牛曰华康建平张天闻; 关键词：水产食品雄激素串联质谱法

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牛曰华