董晓
- 作品数：9 被引量：67H指数：5
- 供职机构：上海海洋大学食品学院更多>>
- 发文基金：山东省农业重大应用技术创新课题中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：农业科学轻工技术与工程理学天文地球更多>>
- 固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留被引量：9
- 2016年
- 本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留（氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类）的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测（SRM）离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限（S/N=3）为1.00-10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%-117%,相对标准偏差（n=6）为3.04%-9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。
- 孙晓杰李兆新董晓邢丽红周德山宋新成
- 关键词：抗生素多残留固相萃取液相色谱-串联质谱
- 黄海桑沟湾养殖区海水中喹诺酮类抗生素的残留状况被引量：13
- 2018年
- 渔业养殖水环境中抗生素污染造成的水产品质量安全和环境微生物耐药性问题已经引起广泛关注。本文采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)对桑沟湾养殖区海水及养殖水产品中17种喹诺酮类抗生素药物残留进行研究。结果显示,养殖区海水中喹诺酮类抗生素的检出率高达52.94%,含量水平介于ND^32.48 ng/L。不同的鱼类养殖区域海水中喹诺酮类药物含量差别较大,且浓度大小依次为为牙鲆(Paralichthys olivaceus)养殖区>黑鲪(Sebastes schlegelii)养殖区>红鳍东方鲀(Takifugu rubripes)养殖区。科普示范养殖区海水中喹诺酮类最高浓度范围与牙鲆养殖区相近,而近岸码头非养殖区海水中喹诺酮类检出率和残留浓度最低,表明桑沟湾海水中抗生素残留可能受水产养殖的影响。分析结果显示桑沟湾养殖区鱼肉中喹诺酮残留量远小于国家安全限量。
- 李兆新董晓董晓孙晓杰孙晓杰邢丽红彭吉星潘明轩
- 关键词：水产养殖
- 黄海海州湾海域腹泻性贝类毒素特征研究被引量：1
- 2016年
- 黄海海州湾海域是中国重要的贝类养殖区之一,为阐明该海区腹泻性贝类毒素的组成成分及含量水平,保障贝类食用安全,应用固相吸附毒素示踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法,于2013年7—12月间,分别对黄海海州湾海域的连岛和秦山岛两个海区及海头和九里两个围塘海水中的大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)5种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)进行定期采集和分析研究。结果显示,连岛和秦山岛海区海水中DSP成分相同,包括OA、DTX-1和PTX-2,未检出DTX-2、YTX。连岛和秦山岛海区海水中腹泻性贝类毒素含量存在空间差异性,连岛海区毒素含量普遍高于秦山岛海区;连岛和秦山岛海区海水中DSP的含量季节性变化趋势相似,OA和PTX-2在7—9月含量较高,DTX-1变化较小。在海头和九里围塘海水中检出OA和PTX-2,但含量极低;未检出DTX-1、DTX-2和YTX。近海养殖围塘受毒素污染较小,可选作经济实用的贝毒净化养殖区。研究填补了该海域贝类养殖区腹泻性贝类毒素组成成分及变化研究空白,为加强贝类毒素污染监管,保障贝类食用安全提供基础数据。
- 李兆新宋才湖张婷婷董晓郭萌萌孙晓杰宋新成周德山
- 关键词：液相色谱-串联质谱
- 固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物被引量：9
- 2017年
- 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。
- 董晓李兆新孙晓杰邢丽红彭吉星宋才湖
- 关键词：喹诺酮类药物固相萃取液相色谱-串联质谱养殖海水
- 恩诺沙星及其代谢产物在南美白对虾体内药代动力学研究被引量：6
- 2018年
- 目的研究恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)及其代谢产物环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)在虾体内的组织分布和药物代谢随时间的变化规律。方法在(26±2)℃的养殖水温下,以30 mg/(kg·bw)的投喂剂量对南美白对虾进行单次投喂药饵给药,采用高效液相色谱-串联质谱技术(high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行测定ENR与CIP的含量,其药-时数据通过DAS 2.0动力学软件分析。结果 ENR在南美白对虾体内药时数据符合一级吸收二室模型,而其代谢产物CIP在南美白对虾体内象不符合房室模型。ENR在肝胰腺和肌肉中的最快达峰时间(T_(peak))为1和8 h,达峰浓度(C_(max))分别为24451.2和14212.1μg/kg;药时曲线下面积分别为971766.2和116847.4μg/(L·h);消除半衰期(t1/2β)分别为59.5和33.6 h。CIP在肝胰腺和肌肉中的最快达峰时间(T_(peak))为8和20 h;达峰浓度(C_(max))分别为598.8和4566.6μg/kg。肝胰腺和肌肉的ENR残留量低于最大残留限量(maximum residual limit,MRL)分别为384 h和480 h,而肝胰腺和肌肉中的CIP分别从288和480 h开始低于检出限。结论在(26±2)℃养殖水温下,以30 mg/(kg·bw)剂量对南美白对虾进行单次投饵给药时,建议休药期不得低于20 d。
- 潘明轩李兆新邢丽红邢丽红彭吉星孙晓杰
- 关键词：恩诺沙星环丙沙星南美白对虾药代动力学
- 甲砜霉素在鲤鱼中的药代动力学研究被引量：2
- 2018年
- 本实验在(26±2)℃的养殖水温下,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC-MS/MS)研究了以30 mg/(kg·bw)的剂量对鲤鱼(Cyprinus carpio)进行单次投喂药饵后甲砜霉素(Thiamphenicol,TAP)在鲤鱼体内的药物代谢动力学。通过DAS 2.0动力学软件分析TAP在鲤鱼体内的药–时数据,结果表明符合一级吸收二室模型。TAP在肌肉、肾脏、肝脏、鱼皮、鳃、脾脏和血浆各组织的药物达峰时间(T_(peak))分别为16、2、16、8、0、2和16 h,达峰浓度(C_(max))分别为15.6、35.3、12.4、9.0、33.0、11.6 mg/kg和21.0 mg/L;药–时曲线下面积(AUC)分别为1084.5、1578.1、777.3、541.1、0.1、478.1 mg/(kg·h)和485.1 mg/(L·h),消除半衰期(t_(1/2β))分别为11.4、100.2、54.2、41.1、69.5、38.0和71.9 h。TAP在鲤鱼体内各组织的分布和消除速率相差较大;在肾脏中的药物达峰时间短且达峰浓度高于其他组织,其消除半衰期也明显高于其他组织,推测肾脏是鲤鱼体内TAP蓄积和代谢的主要器官。按照农业部《动物性食品中兽药最高残留限量》文件规定,TAP在水产动物中最高残留限量(MRL)不得高于50μg/kg,本研究中,肌肉、肾脏、肝脏、鱼皮、脾脏和血浆的TAP残留量低于MRL的时间分别从第16、16、12、12、12、10和12天开始,将肌肉和肾脏作为TAP药物残留的靶组织,建议休药期不得低于16 d。
- 潘明轩李兆新邢丽红邢丽红彭吉星孙晓杰
- 关键词：甲砜霉素鲤鱼药代动力学
- SPE-LC-MS／MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究被引量：4
- 2017年
- 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。
- 孙晓杰李兆新董晓邢丽红祝付兰翟毓秀
- 关键词：水产品四环素类药物液相色谱-串联质谱
- 渔业养殖环境中抗生素残留检测与控制技术研究进展被引量：24
- 2017年
- 养殖环境是渔业发展的重要基础,但由于养殖模式的改变和养殖环境的恶化,水生动物疾病频发。抗生素被应用于水产养殖的各个环节,可促进生物体的生长和预防、治疗疾病。水产养殖是水环境中抗生素的污染源之一,环境中抗生素污染受到广泛关注。养殖环境中的抗生素检测及控制技术对水产品的质量安全以及渔业生态建设意义重大。本文主要从水产养殖过程中抗生素使用状况和残留水平、水环境中抗生素的检测技术及消除技术3个方面进行阐述。2013年我国抗生素使用总量达16.2万吨,水产养殖中用得最多、最广的抗生素包括大环内酯类、β-酰胺类、磺胺类、四环素类以及喹诺酮类5大类。近年地表水中抗生素的检出率较高,而水产养殖业被认为是重要来源之一。结合固相萃取法(solid phase extraction,SPE)的色谱和质谱分析技术广泛应用于水环境中抗生素的检测,这些方法对水中同一类多种抗生素和不同类多种抗生素的检测均十分有效。水环境中抗生素的消除技术主要包括物理消除法、光降解法、化学消除法、生物消除法等。本文旨在为渔业养殖水环境的中抗生素监测与治理提供参考。
- 李兆新董晓孙晓杰彭吉星邢丽红郭萌萌潘明轩吴蒙蒙
- 关键词：水产养殖环境抗生素残留控制技术
- 水生动物中甲砜霉素的药理学作用及检测技术研究进展被引量：4
- 2017年
- 甲砜霉素是第二代氯霉素类广谱抗菌药物,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有很好的抑制作用,在水产养殖中对鱼和甲鱼等水生动物的疾病防治有非常显著的疗效。随着对甲砜霉素研究的逐步深入,发现其在水产品和环境中药物残留问题不但威胁消费者的健康,并且制约水产行业的发展。因此国内外制定了甲砜霉素最大残留限量标准,而灵敏、高效和准确的残留检测分析方法对研究甲砜霉素显得至关重要。本文就近年来甲砜霉素在水生动物中的药理学、残留限量和残留检测技术研究进展3个方面进行综述,全面梳理和总结了甲砜霉素在水生动物体内的代谢残留规律、国内外残留限量标准和现今较为常用的检测技术,以期为水生动物疾病防治、合理用药方案制定和药物残留限量控制提供更全面的理论参考依据。
- 李兆新潘明轩邢丽红孙晓杰董晓
- 关键词：甲砜霉素药理学水生动物
