目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中芦丁、槐角苷、柚皮苷、染料木苷、黄芩苷、染料木素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的方法。方法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,监测模式为负离子,定量检测采用多重反应离子模式。结果在15min内地榆槐角丸中9种有效成分在所测定的浓度范围内线性关系均良好,加样回收率(n=3)分别为96.2%、97.5%、98.3%、99.6%、97.5%、100.1%、94.2%、98.7%和99.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值分别为1.3%、1.2%、1.4%、1.7%、0.5%、0.54%、0.9%、1.0%和0.82%。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,可用于地榆槐角丸的质量控制。
目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分。方法采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等。结果鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结。结论通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。
