贾静
- 作品数：6 被引量：14H指数：3
- 供职机构：南京工业大学药学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家重点基础研究发展计划更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定被引量：5
- 2009年
- 建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法，并用于其含量测定。以CHiRALPAK AD—H为固定相，在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响。在优化条件下，分别测定了氨氯地平对映体的含量。实验表明，以正己烷-乙醇-二乙胺（95：5：0．1，体积比）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长360nm，柱温30℃，氨氯地平对映体的质量浓度均在0．01～0．06g／L范围内线性关系良好（rR=0．9983，rS=0．9987）。高、中、低3个浓度平均回收率（n=3）分别为99％、101％、101％，相对标准偏差依次为0．76％、0．68％、0．98％。该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好，可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制。
- 卢定强党安旺王俊凌岫泉李衍亮贾静涂清波
- 关键词：氨氯地平对映体手性拆分
- HPLC-直链淀粉手性固定相拆分卡维地洛对映体被引量：3
- 2010年
- 建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。
- 卢定强陈佳贾静凌岫泉赵鹏常亚军王加力
- 关键词：高效液相色谱卡维地洛对映体拆分
- 甲磺酸二氢麦角碱缓释片的HPLC测定
- 2009年
- 建立了HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱缓释片。采用C18色谱柱,流动相为0.02mol/L碳酸氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调至pH9.0)-乙腈(60︰40),检测波长220nm。甲磺酸二氢麦角碱在1～20μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.1%。
- 贾静丁逸梅周卫卢定强
- 关键词：甲磺酸二氢麦角碱缓释片高效液相色谱
- 高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体被引量：4
- 2010年
- 建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。
- 卢定强李衍亮涂清波贾静凌岫泉任伟
- 关键词：高效液相色谱奥美拉唑对映体拆分医药原料
- 美托洛尔对映体的快速分析被引量：1
- 2011年
- 目的建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。方法以正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,用手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)成功分离美托洛尔对映体。结果流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min时,美托洛尔在0.1～0.9 mg/ml范围内,药物浓度与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为:(R)-美托洛尔:Y=8.9×106X+1.0×106,r=0.999 5;(S)-美托洛尔:Y=9.8×106X+8.1×105,r=0.999 3,RSD:0.46%(n=8),分离度R=3.64,分离因子α=1.85。结论高效液相色谱法对美托洛尔的拆分速度快,重复性好,准确度高,结果可靠。
- 卢定强赵朋朋凌岫泉贾静陈佳常亚军王加力
- 关键词：高效液相色谱手性拆分美托洛尔
- 左旋氨氯地平溶析结晶工艺的研究被引量：1
- 2010年
- 目的研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度：25℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度：300 r.min·1。结论该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。
- 卢定强常亚军凌岫泉贾静党安旺
- 关键词：左旋氨氯地平溶析结晶纯度收率
