刘晓成 作品数:5 被引量:11 H指数:2 供职机构: 常州大学 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 化学工程 理学 更多>>
一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法 被引量:4 2013年 以蔗糖为原料,采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯;采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1H NMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明,二次乙酰化反应较佳条件为:m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)=10.0∶3.5∶0.06;氯化反应较佳条件为:n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯)=5∶1,以吡啶为缚酸剂,分3个阶段升温,2 h升温到70℃、2 h升温到90℃、3 h升温到110℃最适宜进行氯代反应,总收率为57.3%。 冷一欣 刘晓成 苏继光 黄成龙 张云 万屹东 骆许峰 李建吉关键词:氯代 固体光气 蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺 被引量:2 2011年 以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明:在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。 冷一欣 张兆 黄春香 刘晓成 王兴康关键词:三氯蔗糖 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化 被引量:6 2013年 用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构。考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度。结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n(Vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-乙酸酯)=11:1,m(甲苯):m(DMF)=1:10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7%。 冷一欣 刘晓成 苏继光 张云 武玉真 黄成龙 万屹东关键词:蔗糖-6-乙酸酯 氯代 糠醛催化氧化制顺酐及宏观动力学的研究 被引量:1 2013年 采用浸渍法制备负载型钼钨磷(MoWP)催化剂,空气为氧化剂,将可再生资源糠醛催化氧化制备顺丁烯二酸酐。以固定床微反应器评价催化剂的性能,研究了催化剂焙烧温度、接触时间、反应温度及糠醛摩尔比对反应的影响,并对糠醛气相氧化制顺酐的反应动力学特性进行了实验研究。结果表明,在催化剂焙烧温度为500℃、空速1 900 h-1、接触时间1.8 s、反应温度370℃、氧气与糠醛蒸气摩尔比为20∶1时,顺丁烯二酸酐收率最高达61.3%。按三角形反应网络建立的动力学模型与得出的动力学方程及参数同实验数据基本吻合。 冷一欣 苏继光 刘晓成 黄春香关键词:反应动力学 催化氧化 糠醛 顺丁烯二酸酐 SO_4^(2-)/ZrO_2-MgO固体酸催化剂的合成及其催化合成醋酸丙酸纤维素 被引量:1 2013年 用浸渍法制备SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂,用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂进行表征。结果表明,SO24-/ZrO2催化剂中加入适量的Mg有利于四方晶相ZrO2(t)的形成;有利于增加固体酸表面酸强度和酸量。SO24-/ZrO2-MgO催化剂在合成醋酸丙酸纤维素(CAP)的反应中有很高的活性,当n(ZrO2)∶n(MgO)=15∶1,焙烧温度500℃时,催化活性最佳,50℃下,反应8 h后,CAP收率达116.40%。 冷一欣 张云 黄春香 刘晓成 武玉真关键词:固体酸催化剂 酸强度 醋酸丙酸纤维素