江桂生
- 作品数:2 被引量:11H指数:2
- 供职机构:中山大学药学院更多>>
- 发文基金:国际科技合作与交流专项项目更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量被引量:4
- 2011年
- 目的:建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳(20%)中各主要脂肪酸(fatty acid,FA),包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量的方法。方法:比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇-氢氧化钾室温酯化法和甲醇-氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP-InnoWax柱(30 m×0.320 mm,0.25μm),采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1∶10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1 min,以25℃/min升到205℃,再以1℃/min升到235℃,最后以3℃/min升至250℃,保持5 min。流速2.0ml/min。结果:从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高(7.2%)、EPA含量最低(0.9%),其他6种脂肪酸含量介乎1.3%~5.8%之间。线性范围在0.009 973~10.322 mg/ml之间,平均回收率为98.4%~101.2%,RSD均小于2.0%(n=3)。结论:本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。
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- 关键词:气相色谱法脂肪酸
- HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量被引量:7
- 2012年
- 目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。
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- 关键词:高效液相色谱法蒸发光散射检测器脂肪乳溶血磷脂酰胆碱