陈林青
- 作品数：4 被引量：7H指数：2
- 供职机构：浙江工业大学化学工程与材料学院更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 4,4’-二硝基二苯砜的合成被引量：1
- 2009年
- 以对氯硝基苯、硫化钠、浓硝酸为原料,四丁基溴化铵为催化剂,经取代、氧化两步合成了4,4’-二硝基二苯砜,并对所涉及的反应工艺参数进行了优化.在对氯硝基苯与硫化钠摩尔比为1.8∶1,取代反应时间为3 h,取代反应温度为85℃,氧化反应温度100℃,反应时间为5 h条件下,4,4’-二硝基二苯砜总收率为71.2%,纯度为98.9%.用IR,HNMR对中间体和产品进行了表征.该方法原料易得价廉,操作简单,成本低,收率高,适于工业化生产.
- 丁成荣王友昌陈林青来虎钦周瑛
- 关键词：中间体
- 1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺
- 2008年
- 研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑.1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%（HPLC）,收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点：141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.
- 丁成荣李胜利蔡文祥来虎钦陈林青
- 关键词：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺氨气
- 1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究被引量：3
- 2009年
- 研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环己甲酰氯)∶n(三氯化铝)=1∶1.1,n(环己甲酰氯)∶n(苯)=1∶4,回流反应时间4 h;α羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR1、H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.
- 丁成荣陈林青王友昌来虎钦
- 关键词：四氯化碳合成工艺
- 2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究被引量：3
- 2009年
- 研究了以对甲苯磺酰氯为起始原料,首先通过亚硫酸钠和碳酸氢钠的水溶液进行烷基化、其次在浓硝酸和浓硫酸加热回流的条件下硝化、最后在浓硝酸和催化剂的条件下进行氧化,3步反应合成了玉米田高效除草剂甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸.重点考查了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.在优化工艺条件下,3步反应的总收率为72.0%,产物纯度为98.5%.产品结果由IR和1HNMR确认.
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- 关键词：合成工艺甲基磺草酮清洁生产
