孙刚
- 作品数：2 被引量：8H指数：2
- 供职机构：浙江工业大学化学工程与材料学院更多>>
- 发文基金：江苏省科技支撑计划项目江苏省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 高纯度2-羟基对苯二甲酸的合成新技术被引量：4
- 2011年
- 系统地研究了以间羟基苯甲酸(HBA)为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸(HTA)的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸(BTA)催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明:以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下,反应温度为230～240℃时,CO2常压羧化反应6 h制得纯度约90%的HTA粗品,采用二次酸碱精制法可使HTA质量达聚合级单体的水平(纯度>99.5%,金属离子<50 mg/kg),总收率56%以上。产品经FT-IR和MS表征确认。该技术具有常压反应、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等优点,能为进一步合成羟基改性的新型高性能材料及新单体提供原料。
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- 关键词：间羟基苯甲酸
- 高选择性合成羟基对苯二甲酸单酯的反应规律及其应用被引量：5
- 2012年
- 为满足羟基有序改性高聚物的需要,研究了制备AB型新单体所需关键中间体——羟基对苯二甲酸单甲酯的合成方法。探讨了不同位置酯化和双酯单水解的理论和反应规律,建立了一种通用于非对称取代对苯二甲酸单酯的合成和分离纯化技术。结果表明:以羟基对苯二甲酸(HTA)为起始原料,先经氯化亚砜作用下的甲醇双酯化,再经碱性水溶液中的单水解反应,高选择性地合成了2-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(α-MHT),总收率76%以上;而HTA硫酸催化甲醇直接单酯化则制得3-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(β-MHT),收率近70%。同时在2,6-二羟基对苯二甲酸(DHTA)单酯化合物α-单甲酯(α-MDHT)和β-单甲酯(β-MDHT)的合成中得到应用。
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