通过水热法制备了稀土钆、钇离子掺杂的LiFe_(1-x)Gd_xPO_4、LiFe_(1-x)Y_xPO_4(x=0,0.01,0.03,0.05)锂离子电池正极材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)等方法表征,对电池进行恒流充放电、交流阻抗(EIS)、循环伏安(CV)电化学测试,系统的研究了LiFePO_4微观结构及电化学性能。结果表明,通过水热法制备的少量稀土掺杂的磷酸铁锂正极材料仍然是橄榄石结构,颗粒尺寸300~800 nm,一定程度上细化颗粒有效的减小Li^+的扩散和迁移途径,增加了Li^+的占位无序度,使得锂离子脱嵌变得容易,改善了材料的电导性,使LiFePO_4正极材料放电比容量增加,循环稳定性能提高。在电位范围2.0~4.2 V之间,样品随着掺杂量的增加,初始放电比容量首先升高然后下降,其中LiFe_(0.97)Gd_(0.03)PO_4初始放电率达到143.38 m Ah/g,LiFe_(0.97)Y_(0.03)PO_4初始放电率达到148.35 m Ah/g,和空白样比提高了近45%,且EIS和CV测试结果进一步验证了LiFe_(0.97)Gd_(0.03)PO_4、LiFe_(0.97)Y_(0.03)PO_4样品具有最佳的电化学性能。