徐莉
- 作品数:3 被引量:8H指数:2
- 供职机构:南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- 蒸气促进干胶法合成硅胶负载的TS-1纳米晶被引量:4
- 2007年
- 采用蒸气促进的干胶法,在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶.先用TS-1合成液浸渍硅胶,再于130℃下和水蒸气作用2 d,得到硅胶上负载的TS-1纳米晶.采用XRD,FTIR,UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、ICP、SEM和TEM等对所得样品进行了表征.结果表明,将TS-1纳米晶负载在硅胶上,其晶粒大小为20nm左右,Ti进入了分子筛的骨架;所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g,平均中孔孔径达到23.7 nm.将其用于苯的羟基化反应,以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料,环丁砜为溶剂,于100℃下反应2h,苯的转化率达到8.7%,苯酚的选择性超过99%,苯的氧化速率(TOF)为11.37,其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1.
- 柯学斌徐莉曾昌凤张利雄徐南平
- 关键词:纳米晶TS-1硅胶
- 干胶转化法合成条件及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响被引量:3
- 2008年
- 以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(TPAOH):n(H2O)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.
- 徐莉柯学斌曾昌凤张利雄徐南平
- 关键词:TS-1改性
- 合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响被引量:1
- 2007年
- 以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS-1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(S iO2)在20-40的范围内对TS-1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60℃)时,加入少量TPAOH(n(TPAOH)/n(S iO2)=0.125)即可得到性能较好的TS-1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS-1分子筛的性能.在水解温度为60℃、n(S iO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS-1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.
- 徐莉柯学斌曾昌凤张利雄徐南平
- 关键词:钛硅分子筛水热三乙醇胺