徐晓明 作品数:9 被引量:9 H指数:2 供职机构: 辽宁大学药学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 辽宁省科学事业公益研究基金 辽宁省教育厅高等学校科学研究项目 更多>> 相关领域: 理学 更多>>
流动注射分析中获得一阶导数光谱的新方法 2012年 本文提出了一种新的导数光谱检测技术。利用自行研制的一套流动注射比色装置。固定在双光束分光光度计的样品光束和参比光束位置,结合流动注射分析技术,实现同时扫描获得响应信号之差(ΔA=A样-A参),即ΔA/Δt≈dA/dt恰为一阶导数光谱。对其实验技术和检测原理进行了探讨。并将方法应用于多糖含量的测定,进样频率高达110次/h,糖含量在0~4.5μg/mL范围内符合比尔定律,分析的灵敏度较单光束光度提高到1.7倍。对南瓜粉糖含量的测定加权平均回收率为97.84%(n=9),实验结果令人满意。 孔玉梅 庞玉婷 徐晓明 刘文丽 赵珍义关键词:流动注射分析 一阶导数光谱 苯酚 流动注射微分光度法测定钛酸钡烧结物中微量钡 被引量:1 2008年 The mechanism of combination of Flow injection(FIA)and double beam of photometry and testing technique,together with the color reaction condition of 2-(4-bromo-2-carboxy phenylazo)-7-(2,4-dimethyl phenylazo)-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid reacting with Barium,and the application in the determination of Barium in sinter have been studied.The analyses speed was 130~140 times/h,the Sensitivity was 1.6 times of the ordinary photometric method,the dynamic concentration range of bariumn was 0~1.1μg·mL-1which was in consistent with a Lamber-beer law.The experimental results was satisfactory. 徐锐 韩光喜 徐晓明 赵珍义关键词:流动注射分析 双光束 金(Ⅲ)-8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸体系流动注射导数光度法测定阳极泥中金 被引量:4 2011年 在碱性介质中,8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)与Au(Ⅲ)显色络合形成3∶1的蓝色螯合物,该螯合物最大吸收波长为610nm,在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在的条件下,导数吸光度值明显增加,一次进样产生一峰一谷响应曲线,依据(A1、A2)两个拐点均可用于定量分析。若采用ΔA=A2-A1进行分析,灵敏度得到大幅度提高,为普通法的1.8倍。试验表明,Au(Ⅲ)的含量在0.04~2.6μg/mL范围内遵守比尔定律;Fe3+、Cu2+、Ni 2+、Hg2+、Mn2+等离子形成水解产物对Au有吸附作用而产生干扰,可加入适量EDTA和NaF掩蔽剂加以消除。建立的分析技术应用于电解阳极泥中金的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致。 赵珍义 金旭东 徐锐 庞玉婷 徐晓明关键词:流动注射分析 导数光度法 金 阳极泥 一种新的FIA导数光谱技术测定食盐中碘含量 2012年 提出一种新的流动注射导数光谱检测技术,即双光束同时扫描法。将自行研制的流动池比色装置分别安置在双光束检测器中样品光束和参比光束的光路中,实现同时扫描,获得响应曲线为一阶导数光谱。对该方法的原理和实验技术进行了讨论,基于碘酸根与碘化钾生成碘,并与淀粉生成蓝色络合物(λmax=574 nm)原理,确定了最佳实验条件,建立了一种导数光谱法测定加碘食盐中的碘含量。该法分析速度为130次/h,方法灵敏度比普通FIA法提高了1.8倍,测定结果的相对标准偏差为0.97%(n=9),方法可直接用于实际样品中碘含量的检测。 孔玉梅 庞玉婷 徐晓明 刘文丽 夏立新 赵珍义关键词:流动注射分析 一阶导数光谱 食盐中碘含量 FIA双光束扫描导数光度法测定工业废水中微量锡 被引量:2 2013年 提出一种新的快速、高灵敏的流动注射导数光谱检测技术,即利用双光束分光光度计中样品池和参比池同时扫描的时间差Δt,产生的一阶导数光谱ΔA/Δt≈dA/dt进行定量分析.基于溴代十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,锡与苯芴酮在酸性介质中生成的有色络合物在510nm处有特征吸收,利用自行组装的一套FIA系统,一次进样同时产生两个正峰和一个负峰四个拐点的一阶导数光度值(ΔA1,ΔA2,ΔA3,ΔA4),均与被分析样品锡含量成正比.实验表明,在酒石酸存在下,所有共存离子均不影响锡的显色反应,具有可靠的选择性,分析的灵敏度是普通方法的1.8倍;另外,进一步采用(ΔA=ΔA1+ΔA2+ΔA3+ΔA4)加和技术后,灵敏度高达4.8倍. 金旭东 徐晓明 庞玉婷 杨召怡 赵珍义关键词:导数光谱法 流动注射分析 微量锡 二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量 2012年 pH在4.0~6.4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成1∶1络合物。基于这一显色特点(λmax=651nm),提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量。将自行研制的流动注射比色装置安装在双光束分光光度计中的样品光束和参比光束位置,实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂,酸度,温度,管长,流量及共存离子的影响确定最佳实验条件,并对其实验技术和检测原理进行了研究,方法的分析速度快达140次/h。钒(Ⅴ)含量在0~1.5μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9996,对0.5μg/mL钒(Ⅴ)连续注入测量,相对标准偏差RSD%=0.98(n=14),分析的灵敏度是普通方法的1.8倍,本方法应用于钢样中钒(Ⅴ)含量的测定,加标回收率为98.5~101.8之间。 孔玉梅 庞玉婷 徐晓明 刘文丽 夏立新 赵珍义FIA光度法对纳米γ-Al_2O_3对V(v)的吸附性能研究 2015年 利用一套流动的注射分析系统,研究了纳米γ-Al2O3对V(v)的吸附行为,考察了吸附平行时间、pH值、温度等因素对吸附过程的影响.利用固-液相互作用的方法,求取吸附剂(γ-Al2O3)和吸附质(v)相互作用性能.结果表明,纳米γ-Al2O3对V(v)吸附3min时基本平衡,在pH=4~ll范围可被定量吸附.吸附于γ-Al2O3上的V(v)可以用0.2 mol/L K3PO4和1 mol/L H2SO4混合溶液洗脱,只需5min,反洗率达95%以上.吸附过程符合Langmuir和D-R等温方程,吸附以离子交换为主.具有较好的拟合,相关系数(r)均大于0.977. 孔玉梅 庞玉婷 徐晓明 曲永芳 赵珍义关键词:光度法 铝合金中钛含量的流动注射双光束一阶导数光度法 2014年 在研究了显色剂邻氯苯基荧光酮与钛的络合反应条件基础上,利用自行研制的流动比色装置,在双光束分光光度计的检测器上实现一阶导数光度检测.即一次注样便同时产生一正一负两个拐点的一阶导数光度响应信号,依据ΔA/Δt值与样品中钛含量(钛含量在0.06~1.8 μg·mL-1范围内符合比耳定律)的关系进行定量分析.这种方法的进样频率高达130次/小时,灵敏度是普通法的1.7倍.此外,络合物在酸性介质中稳定,消除大量共存离子的干扰,可直接进行铝合金中微量钛的测定. 金旭东 徐晓明 庞玉婷 杨召怡 赵珍义关键词:导数光谱 流动注射分析 邻氯苯基荧光酮 微量钛 改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究 被引量:2 2014年 利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(V)形成有色络合物(λmax =630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1 +A2 +A3)与样品中Ge(V)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间. 孔玉梅 徐晓明 赵珍义关键词:流动注射分析 锗