温家欣 作品数:23 被引量:178 H指数:7 供职机构: 广东省药品检验所 更多>> 发文基金: 广东省医学科学技术研究基金 广东省中医药管理局科研基金 广州市科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料 被引量:21 2017年 采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。 陈林 温家欣 吴霞 雷毅 张荣关键词:QUECHERS 辣椒制品 基于国家药品抽检的小建中制剂质量评价与研究 2024年 目的基于国家药品抽检工作,系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验,探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量;采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测小建中制剂中芍药苷亚硫酸酯;建立高效液相色谱法测定桂皮醛含量;建立指纹图谱分析法评价小建中制剂的整体质量;对合剂的pH值进行考察。结果160批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明,33.1%样品检出赭曲霉毒素A或玉米赤霉烯酮,83.5%样品检出芍药苷亚硫酸酯,9%合剂pH值超出苯甲酸抑菌效力范围,95.4%样品桂皮醛低于拟定限度,14.6%样品指纹图谱分析相似度低于拟定限度。结论建议统一4种剂型质量标准质控项目,增加合剂pH限度,对小建中制剂中原辅料炙甘草及糊精进行质量监测,规范饴糖使用问题,加强古代经典名方开发的制度规范。 刘敏敏 胡佳哲 何嘉雯 陈俏 温家欣 李华 吴群悦关键词:中药 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素 被引量:12 2018年 建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料(如聚乙二醇、甘油等)的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0. 20~50. 0μg/L,相关系数为0. 999 8;方法检出限为0. 03μg/kg,定量限为0. 1μg/kg;不同基质的回收率为86. 0%~114. 4%,相对标准偏差为0. 3%~4. 9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。 温家欣 吴凤丹 曹雅静 何嘉雯 黄志业 黄艳婷 谭婉清 罗文静 赖宇红关键词:高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 蜂胶 保健食品 硬胶囊 降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究 被引量:36 2016年 采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(pH 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。 陈林 温家欣 齐春艳 雷毅 张荣关键词:非法添加 液相色谱-质谱联用 超声萃取—液相色谱—质谱法测定人体血液中8种邻苯二甲酸单酯化合物 2023年 目的 建立人血清中8种邻苯二甲酸单酯(MPEs)的超声辅助-液液萃取-液相色谱-串联质谱联用测定方法,并用于广州市普通人群血液中MPEs的调查分析。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白后,采用不同极性混合溶剂超声辅助液液萃取,基质匹配内标法定量。实验比较了不同提取溶剂及其比例、色谱条件和质谱条件对8种MPEs测定的影响。结果 8种MPEs在0.2 ng/ml~100 ng/ml浓度内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.002 ng/ml~0.10 ng/ml;定量限为0.007 ng/ml~0.30 ng/ml。8种MPEs在4个加标水平下的回收率为85.7%~114.5%,日内、日间RSD均<10%。采用本方法测定了广州市普通人群血清中的8种MPEs,∑8MPEs暴露水平为(114.3±222.8)ng/ml。MEHP、MiBP和MnBP为主要MPEs。结论 本方法准确、快速、简便,可准确测定人体血液中8种MPEs。广州市普通人群血清中MPEs测定结果表明,广州市居民存在广泛的邻苯二甲酸酯暴露,需引起一定的关注。 李杨杰 吴震 温家欣 梁柱业 孙清萍关键词:液相色谱-质谱法 用于吗啡检测的试纸条制备方法及其应用 本发明公开了用于吗啡检测的试纸条制备方法及其应用,制备方法包括如下步骤:制备胶体金标记抗吗啡单克隆抗体,将其包被在胶体金结合垫上;制备吗啡与BSA的偶联物,将其和羊抗鼠IgG喷在硝酸纤维素膜上,分别作为检测线和控制线,干... 刘敏敏 李延志 张朝正 温家欣 陈俏 余靖衡液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物的含量 2025年 提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、泛昔洛韦、盐酸伐昔洛韦)含量的方法。取凉茶样品1.0000 g置于50 mL容量瓶中,加入40 mL体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液,超声30 min,冷却至25℃,用体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液定容,过0.22μm尼龙滤膜,取滤液待测。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,18种非法添加抗病毒药物(盐类抗病毒药物以游离态计)的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~2.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为70.3%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于387批凉茶分析,有10批凉茶检出金刚烷胺,检出量为0.125~420 mg·kg^(-1),4批凉茶检出吗啉胍,检出量为177~6404 mg·kg^(-1)。 温家欣 何嘉雯 曹雅静 陈俏 陈俏关键词:液相色谱-串联质谱法 凉茶 高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分 被引量:7 2018年 建立了高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分的分析方法。样品经甲醇-水(70∶30,v/v)超声提取后,使用Thermo Accucore C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以甲醇、乙腈和20m m o l/L乙酸铵溶液(p H 4.2)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 m L/m in,柱温为35℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为254和220 nm,外标法定量。结果表明,28种成分在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999。液体样品和固体样品的检出限(LODs)分别为1~10和20~200 mg/kg。28种成分在液体和固体样品中的加标回收率分别为88.8%~118.6%和92.7%~112.3%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.1%~6.7%和0.1%~6.4%。按上述方法检测草本植物饮料456批,检出阳性样品55批次,检出率为12.1%。该法简便快速、准确可靠,适用于草本植物饮料中28种成分的测定。 何嘉雯 温家欣 赖宇红 曹雅静关键词:高效液相色谱法 用于吗啡检测的试纸条制备方法及其应用 本发明公开了用于吗啡检测的试纸条制备方法及其应用,制备方法包括如下步骤:制备胶体金标记抗吗啡单克隆抗体,将其包被在胶体金结合垫上;制备吗啡与BSA的偶联物,将其和羊抗鼠IgG喷在硝酸纤维素膜上,分别作为检测线和控制线,干... 刘敏敏 李延志 张朝正 温家欣 陈俏 余靖衡高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量 被引量:11 2020年 建立了一种适用于蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留检测的Qu ECh ERS-高效液相色谱串联质谱方法。样品中的蜂胶经叔丁基甲醚溶解,以5%甲酸水溶液提取喹诺酮类药物,并以乙腈、无水Mg SO4、Na Cl为复提取溶剂和盐析剂;通过正交实验,优选了150 mg无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg封端十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂,有效减少复杂基体的干扰。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。4种喹诺酮类药物线性范围为2.0~100 ng/m L,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为0.75μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为67.4%~96.2%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.6%~8.6%。方法可用于蜂胶中4种禁用喹诺酮类药物残留的风险监测。 温家欣 刘丛丛 曹雅静 何嘉雯 陈俏 陈余杰 赖宇红关键词:蜂胶 喹诺酮类药物