王羚竹 作品数:10 被引量:5 H指数:2 供职机构: 常州大学 更多>> 发文基金: 江苏省普通高校研究生科研创新计划项目 江苏省产学研前瞻性联合研究项目 江苏省科技成果转化专项资金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
1-苯基吲哚的合成 2013年 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 冯筱晴 唐龙 王瑞瑞 王羚竹 宋国强关键词:二苯胺 二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法 本发明涉及二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛化合物的合成方法,属于有机合成邻域。尤其涉及一种以2,2’-二硝基二苯乙烯为起始原料,在酸性条件下,碱土金属作为还原剂,先还原二硝基得到化合物2,2’-二氨基二苯乙烯。接着以无... 宋国强 唐龙 冯筱晴 李贝贝 王羚竹二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究 2014年 以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴关键词:邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 一种质子泵抑制剂的制备方法 本发明一种质子泵抑制剂的制备方法,属于医药技术领域。按照下述步骤进行:在有机溶剂中,以离子交换树脂作为催化剂,以双氧水为氧源选择性氧化相对应的硫醚化合物得到亚砜类质子泵抑制剂。该方法使用树脂作为催化剂,可以通过简单的过滤... 宋国强 王羚竹 黄险峰 沈力 冯筱晴文献传递 2,2'-二氨基联苄的合成研究 2013年 以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法 本发明涉及二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛化合物的合成方法,属于有机合成邻域。尤其涉及一种以2,2’-二硝基二苯乙烯为起始原料,在酸性条件下,碱土金属作为还原剂,先还原二硝基得到化合物2,2’-二氨基二苯乙烯。接着以无... 宋国强 唐龙 冯筱晴 李贝贝 王羚竹文献传递 高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究 被引量:2 2014年 以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1:1.2:0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。 宋国强 罗九艳 李贝贝 唐龙 王羚竹关键词:吗啉 二乙胺 丙烯酸甲酯 热解法 酯交换法合成二甘醇二(甲基)丙烯酸酯活性稀释剂的研究 被引量:1 2014年 以二甘醇和(甲基)丙烯酸甲酯为原料,采用精馏装置,通过酯交换反应,合成二甘醇二(甲基)丙烯酸酯活性稀释剂,以实现清洁、高效和高质化生产。研究考察了不同催化剂、阻聚体系、投料比等主要因素对反应的影响,得到了最佳反应条件:在空气和对羟基苯甲醚的复合阻聚体系下,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,醇酯物质的量比为1∶6,可使产品中目标产物含量达到93%,收率达到90%以上,色度良好。产品用核磁共振仪、气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定性定量分析。 宋国强 李贝贝 唐龙 王羚竹 罗九艳关键词:二甘醇 酯交换 增感剂9-苯基吖啶的合成研究 2013年 吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。 宋国强 王道生 王羚竹 胡春青关键词:格氏试剂