以3种氟喹诺酮类抗菌药物-诺氟沙星、环丙沙星,恩诺沙星为研究对象,结合固相萃取串联高效液相色谱,建立动物源性食品中3种分析物残留的准确、灵敏的分析方法。研究采用Cleanert S C18固相萃取小柱为基质净化柱,以Hypersil-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm)为液相分离柱,0.05 mol/L H3PO4-三乙胺溶液(p H 2.4)∶乙腈为82∶18(体积比)为流动相,流速0.8 m L/min,能够达到基质净化和分析物富集、分离目的。根据实验结果,所建立的方法对3种氟喹诺酮类药物的最低检出限分别达到1.5、1.3、1.5μg/L;对3个添加浓度下的鸡肉、鸡蛋、牛奶和牛肉等复杂食品样品中3种分析物残留的检测也具有较高的准确度(回收率>90.0%)和重现性(RSD<5.0%,n=3)。
建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L^100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数>0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD<4.0%,n=3)。
以动物源性食品中抗甲亢药物甲巯咪唑为研究对象,采用Cleanert S C18固相萃取柱对复杂动物源性食品进行基质净化,对上样溶剂、洗杂液、洗脱液等试验参数进行优化,建立固相萃取净化富集与高效液相色谱联用技术,实现对猪肾、猪肝、猪肉样品中的痕量甲巯咪唑准确、灵敏检测。在最优试验条件下,在3个添加浓度的猪肾、猪肝、猪肉样品中,分析物甲巯咪唑的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于5%,对3种样品中最低检出限(S/N=3)和最低定量限(S/N=10)分别为:猪肾0.59,1.97μg/kg;猪肝0.54,1.80μg/kg;猪肉0.49,1.63μg/kg。所建立的检测方法具有较高的准确度和灵敏度,可以满足对实际样品中甲巯咪唑的分析检测。
