李明昕
- 作品数：4 被引量：24H指数：3
- 供职机构：四川大学华西公共卫生学院更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁被引量：8
- 2017年
- 建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。
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- 关键词：同位素稀释尼古丁尿液
- 直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定脐血清中22种元素被引量：2
- 2017年
- 目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定人脐血清中22种元素含量的方法。方法吸取血清样本以2%硝酸15倍稀释,5000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。用Ge作为内标元素校正八极杆碰撞模式定量元素(Fe、As、Se、I),用Sc、Ge、In、Bi作为标准模式定量元素的内标。ICP-MS射频功率1550 W,等离子气体流量15.00 L/min,进样量0.30 mL/min,驻留时间90 ms;八极杆反应气体为高纯He气,气体流速1.0 L/min,射频功率150 V,能量歧视5.0 V。结果内标标准曲线法定量,各元素在其线性范围内线性良好(r>0.9993),检出限为0.00158~1.21μg/L。质控血清测得值在标准值范围内。方法用于实际血清测定,加标回收率在86.4%~116%,测定精密度在0.164%~18.79%(n=6)。结论 ICP-MS法快速、灵敏、准确,操作简单,能有效地检测脐血清中各元素含量。
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- 关键词：电感耦合等离子体质谱血清
- 分散液相微萃取联合气相色谱质谱检测水中11种有机磷农药和阿特拉津方法的建立被引量：9
- 2017年
- 目的建立分散液相微萃取-气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法。方法分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药。取10mL水样,将200μL二甲苯和800μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1μL上层有机相进样分析。气相色谱采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量。结果待测农药和阿特拉津在2.0~50ng/mL范围内线性良好。方法检出限为0.12~1.38ng/mL,测定精密度为5.57%~9.85%。将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5%~107%。结论方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析。
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- 关键词：分散液相微萃取气相色谱-质谱法水样有机磷农药
- 悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂被引量：5
- 2016年
- 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定.
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- 关键词：毛细管电泳磺酰脲类除草剂水样
