马潇
- 作品数：6 被引量：1H指数：1
- 供职机构：上海医药工业研究院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 卡培他滨有关物质的制备
- 2022年
- 目的加强对抗肿瘤药物卡培他滨原料药的质量控制,进行强制降解试验,研究产生的降解产物,同时合成欧洲药典收录的7个有关物质A~G,并确证其结构。方法对卡培他滨原料药分别进行热破坏、酸降解、碱降解、氧化降解,分离降解产物,并进行结构确证和纯度测定。以1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖(8)为起始原料,经Silyl-Hibert-Johnson反应得到杂质B和C;杂质C进一步水解得到杂质A,接入不同的酯基得到杂质D、E、G;杂质G经水解、碳酸酯缩合得到杂质F。结果与结论强制降解试验得到7个降解产物,合成7个药典收录杂质,共计得到12个不同类型的有关物质,结构经^(1)H-NMR、LC-MS确证,纯度均大于95%,可作为卡培他滨原料药质量控制的杂质对照品。
- 罗恺弘李国靖马潇贾萌李建其李建其
- 关键词：卡培他滨
- 氘代丁苯那嗪合成工艺优化被引量：1
- 2021年
- 盐酸多巴胺、三乙胺和甲酸乙酯反应得N-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]甲酰胺(9)。9和三氯氧磷在乙酸乙酯中脱水形成6,7-二羟基-3,4-二氢异喹啉(11)。11和三苯基膦、氘代甲醇、偶氮二甲酸二异丙酯在四氢呋喃中反应得6,7-二(甲氧基-d_(3))-3,4-二氢异喹啉(6),此步骤通过采用氯化锌和调节后处理时反应体系的pH值可革除柱色谱纯化。6和(2-乙酰基-4-甲基戊基)三甲基碘化铵(7)在碳酸钾作用下反应得氘代丁苯那嗪(1)粗品,再经甲醇重结晶即可得纯品,总收率约49%,纯度99.6%。优化后的工艺简便,无需柱色谱纯化。
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- 关键词：亨廷顿病迟发性运动障碍抽动秽语综合征
- N-((1R,4R)-4-(4-(环丙基甲基)哌嗪-1-基)环己基)乙酰胺的制备方法
- 本发明公开了一种N-((1R,4R)-4-(4-(环丙基甲基)哌嗪-1-基)环己基)乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将结构式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物，在溶剂中，在催化剂钛酸四异丙酯存在下反应；(2)...
- 李建其黄道伟张子学马潇
- 文献传递
- 索格列净关键中间体的合成工艺优化
- 2022年
- 以L-木糖(4)为起始原料,经过两侧丙酮叉保护、选择性水解、伯醇氧化、吗啉环成盐、酰胺化共5步反应得到索格列净关键中间体[(3aS,5R,6S,6aS)-6-羟基-2,2-二甲基四氢呋喃并[2,3-d][1,3]二氧戊环-5-基](吗啉代)甲酮(2),并优化了反应条件:①用磷酸/水体系选择性水解;②筛选了氧化伯醇的条件,大幅度增加可操作性,提高反应收率;③简化了2的后处理方法,以正庚烷为溶剂使产物固化。优化后的工艺改善了因化合物水溶性较好而难于萃取的问题,总收率为44%,纯度100%,更适用于工业化生产。
- 罗恺弘戴宇豪马潇李建其李建其
- 关键词：中间体1型糖尿病
- N-((1R,4R)-4-(4-(环丙基甲基)哌嗪-1-基)环己基)乙酰胺的制备方法
- 本发明公开了一种N‑((1R,4R)‑4‑(4‑(环丙基甲基)哌嗪‑1‑基)环己基)乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将结构式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物，在溶剂中，在催化剂钛酸四异丙酯存在下反应；(2)...
- 李建其黄道伟张子学马潇
- 文献传递
- 3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸的合成工艺优化
- 2022年
- 目的制备3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸,并对其合成工艺进行优化。方法以麦芽酚为起始原料,经取代和加成反应制得3-(苯氧基)-2-(2-羟基-2-苯乙基)-4H-呋喃-4-酮,再经取代、消除、氧化制得3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸。结果与结论反应总收率为77.90%,纯度为99.95%,该化合物的合成路线优化后具备操作简便、反应条件温和、原料易得等优点,更适合产业化。
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