李小东
- 作品数：8 被引量：17H指数：3
- 供职机构：温州市疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛被引量：3
- 2021年
- 目的建立QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛的方法,并用于温州地区铁皮石斛中四聚乙醛含量测定。方法新鲜铁皮石斛样品经匀浆机匀样后,称取适量样品加乙腈提取、QuEChERS净化,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果四聚乙醛在0.01μg/ml~1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数0.9998,添加低浓度0.01 mg/kg、中等浓度0.10 mg/kg、高浓度1.0 mg/kg 3个不同浓度水平,回收率在81.4%~96.1%,相对标准偏差为0.9%,检出限为0.004 mg/kg。用上述建立的方法检测了86份铁皮石斛样本,其中36份样本检出四聚乙醛,总检出率为41.8%(36/86),含量范围为0.004 mg/kg~0.257 mg/kg。结论该检测方法操作简单、方便,回收率与精密度均符合要求,可用于铁皮石斛中四聚乙醛的检测。
- 郑三燕陈珞洛李小东胡宁恩林彩琴
- 关键词：铁皮石斛QUECHERS
- 基质分散固相萃取-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯被引量：2
- 2019年
- 目的建立基质分散固相萃取(SPE,QuEChERS)-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯方法,并用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)测定。方法样品乙腈提取,加氯化钠混匀,离心取上清液,加PSA,无水硫酸镁净化,气质选择离子测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类物质在20~1 000μg/L内线性关系良好,相关系数0.999以上。平均回收率86.2%~118.0%,RSD为4.2%~10.2%,检出限0.02~0.05 mg/kg。饮料中检出DEP、DIBP、DBP和DEHP 4种组分,总检出率62.9%(51/81),含量范围8~9 000μg/kg。其中袋装饮料中DBP检出率达64.5%(20/31),浓度最高达9 000μg/kg,DEHP检出率达100.0%(31/31)。结论该方法回收率与精密度均符合要求,操作简单、方便,可用于不同基质饮料中邻苯二甲酸酯的检测。塑料包装特别是街头小摊廉价包装材料对饮料的污染问题不容忽视,要加强监管。
- 郑三燕陈珞洛李小东胡宁恩林彩琴
- 关键词：饮料
- 克拉霉素缓释片中骨架辅料羟丙甲纤维素含量的HPLC-RID测定被引量：5
- 2017年
- 目的:建立HPLC-RID法测定和比较不同企业生产的克拉霉素缓释片中骨架辅料羟丙甲纤维素(HPMC)的含量,同时评价该辅料与释放度之间可能存在的相关性。方法:采用TSK-Gel 3000色谱柱(300 mm×7.5 mm,10μm),以50 mmol·L^(-1)氯化钠溶液为流动相进行洗脱,流速0.7 m L·min^(-1),柱温30℃,检测温度30℃,进样量5μL。结果:本法可以有效测定HPMC且与其它峰能良好分离,溶液在24 h内稳定;样品中的HPMC含量为标示量的85%~107%。结论:本方法可以有效地测定克拉霉素缓释片中HPMC含量,同时该辅料含量与该药品的体外释放存在一定的相关性。
- 张丽娟谢升谷李小东阮昊陈悦洪利娅
- 关键词：克拉霉素大环内酯类抗生素羟丙甲纤维素缓释片释放度
- 生活饮用水中乙草胺的固相萃取-气相色谱-质谱联用测定法
- 2024年
- 目的建立生活饮用水中乙草胺的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定法。方法生活饮用水经全自动固相萃取系统进行萃取,洗脱液浓缩至1.0 ml,用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。通过实验优化进样流速、进样体积和洗脱流速,从检出限、精密度、准确度及加标样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果乙草胺在10~250μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9995;乙草胺的检出限为0.0062μg/L,定量下限为0.025μg/L;内标法所得加标回收率分别为95.2%~99.8%,RSD为1.3%~1.6%。结论该方法具有较高的精密度和准确度,且目标峰和内标分离度好,适用于生活饮用水中乙草胺的检测。
- 胡宁恩戴胡票李小东郑三燕
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱乙草胺生活饮用水
- 尿液中14种挥发性有机物测定的自动顶空气相色谱-质谱法
- 2023年
- 目的:建立自动顶空气相色谱-质谱联用法测定尿液中14种常见挥发性有机物的分析方法。方法:于2022年9月,取10 ml尿样于20 ml顶空瓶,65 ℃条件下平衡30 min,采用顶空技术和气相色谱-质谱应用技术检测,外标法定量。结果:14种挥发性有机物在0.2~8.0 μg/L和0.1~4.0 μg/L内线性关系良好,相关系数范围为0.995 6~0.999 9,添加3个不同浓度水平,回收率79.8%~113.1%,相对标准偏差0.05%~0.27%,检出限0.03~0.05 μg/L。结论:该检测方法操作简单、方便,回收率与精密度均符合要求,可运用于尿中常见挥发性有机物的检测。
- 郑三燕方美璇马奇发李小东陈珞洛
- 关键词：气相色谱-质谱法有机物
- 国产克拉霉素缓释片质量评价被引量：2
- 2017年
- 目的对国内市场上克拉霉素缓释片的质量现状进行评价,并初步分析影响产品质量的原因。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用现行质量标准检验结合探索性研究,对4家企业的54批次样品进行分析,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按现行标准检验,54批样品全部符合规定;探索性研究发现制剂中杂质的基本来源于原料药中的工艺杂质,其降解杂质I的含量受制剂处方工艺的影响;克拉霉素缓释片的释放度与制剂的处方及骨架材料的均匀性有关。结论该药品的产品质量总体较好,但现行药品标准仍需修订;而企业在处方及工艺控制方面仍有改进空间。
- 谢升谷钱建钦阮昊李煜罗英张丽娟李小东楼永军洪利娅陈悦
- 关键词：克拉霉素缓释片辅料释放度
- 国产克拉霉素缓释片的质量一致性评价
- 仿制药一致性评价是国内当前的研究热点,也是社会热点,仿制药的的质量问题备受各界关注。我国仿制药产量极大,但质量参差不齐,严重影响用药安全有效,尤其对制剂工艺要求更高的缓释制剂来说,问题更加明显。本课题选取国产克拉霉素缓释...
- 李小东
- 关键词：克拉霉素缓释片计算机模拟技术
- 采用GastroPlus^(TM)软件评估甲磺酸多沙唑嗪缓释片的体内外溶出特征被引量：5
- 2016年
- 目的通过甲磺酸多沙唑嗪缓释片药动学(pharmacokinetics,PK)模型的搭建和预测,为建立合理的体外溶出方法提供指导和依据。方法采用Gastro Plus^(TM)软件搭建体内PK模型,去卷积得到体内溶出曲线,对比体外溶出实验结果进行评价。结果建立了甲磺酸多沙唑嗪缓释片的体内PK模型,将体内与体外溶出曲线进行对比,发现后者的AUC和C_(max)比实测值明显偏高。结论现行体外溶出度检验方法不能准确反映体内过程,体内外相关性较差,溶出方法可进一步提高。
- 李小东陈悦李煜洪利娅
- 关键词：甲磺酸多沙唑嗪溶出曲线
