- UPLC同时测定中成药及保健品中非法添加12种激素成分被引量:11
- 2010年
- 目的:建立超高效液相色谱同时测定12种激素的方法,对皮肤病、哮喘类中成药及保健品中掺杂该类成分进行快速鉴别。方法:以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.5mL·min-1。结果:12种激素完全分离。15批样品中有一批样品检出含有醋酸氟轻松。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,可作为快速筛查皮肤病类和哮喘类中成药和保健品中是否非法添加这12种激素的筛子方法。
- 顾炳仁许奇缪刚
- 关键词:超高效液相色谱法激素非法添加
- 妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测被引量:1
- 2010年
- 目的:建立妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.025mol/L甲酸溶液(以三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(90∶10);流速为1mL/min;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为278nm。结果:结合高效液相色谱保留时间、紫外光谱等信息分析得出"妇炎康胶囊"中非法添加诺氟沙星。诺氟沙星在1.156~23.12μ/gmL范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;检测限为1ng;加样平均回收率为103.51%,RSD为1.15%(n=6),每粒"妇炎康胶囊"中含诺氟沙星量为3.30mg。结论:本方法操作简便、准确、可靠,可用于检测妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的定性和定量。
- 闵春艳缪刚许奇
- 关键词:妇炎康胶囊诺氟沙星高效液相色谱法
- 四妙胶囊中绿原酸的含量测定
- 2012年
- 目的:建立四妙胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1.25%醋酸溶液(18∶82);流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为327nm。结果:绿原酸的质量浓度在8.50~424.80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.51%(RSD0.92%,n=9);四妙胶囊中绿原酸的平均质量分数为3.02mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中绿原酸的含量测定。
- 许奇
- 关键词:绿原酸高效液相色谱法
- 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松被引量:2
- 2011年
- 目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。
- 许奇缪刚
- 关键词:醋酸氟轻松中药制剂保健品
- IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星被引量:1
- 2011年
- 目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法。方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星。液质条件为色谱柱C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL.min-1,柱温为40℃,进样体积为5μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星。结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别。
- 邢以文闵春艳缪刚许奇
- 关键词:妇炎康胶囊诺氟沙星红外光谱法超高效液相色谱串联质谱多反应监测
- 顶空气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的冰片含量被引量:3
- 2009年
- 目的改进珍珠明目滴眼液质量标准的检测方法。方法采用顶空进样毛细管色谱柱法,以SE-54毛细管柱(25m×320μm,0.6μm)为色谱柱,氮气为载气,FID为检测器测定。结果龙脑峰、异龙脑峰与内标峰完全分离,在0.89~5.91mg·mL-1浓度范围内,冰片与内标的峰面积比值(F)与冰片质量浓度(C)呈良好的线性关系,r=0.9982,平均加样回收率为95.88%,RSD=0.64%(n=9)。结论顶空法快速、灵敏、准确,可用于珍珠明目滴眼液中冰片含量的测定。
- 张华锋许奇
- 关键词:珍珠明目滴眼液冰片
- 气相色谱法测定香附、苍术挥发油中α-香附酮的含量被引量:2
- 2011年
- 目的建立测定香附、苍术挥发油中α-香附酮含量的气相色谱方法。方法运用超临界CO2萃取法同时提取香附、苍术中的挥发油,并通过气相色谱法测定油中α-香附酮含量。结果α-香附酮在319.20~1 596.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991,P<0.05)。结论气相色谱法准确、简单,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮含量测定。
- 吴凤英游本刚唐丽华缪刚许奇王业东
- 关键词:气相色谱香附苍术挥发油Α-香附酮
- β-丁香烯含量测定的药典方法研究被引量:1
- 2010年
- 目的:建立药用牡荆油中β-丁香烯含量测定的药典方法。方法:采用气相色谱建立含量测定方法,对不同来源牡荆油进行测定,并进行方法学和普适性研究。结果:建立了牡荆油中β-丁香烯GC含量测定的药典方法,获得了不同来源牡荆油中β-丁香烯的含量分布范围。结论:方法准确度高、分析时间短、重现性及耐用性好,具有广泛的适用性,可以作为药典中牡荆油的含量测定方法。
- 鲁辉顾炳仁缪刚许奇杨世林谢洪平
- 关键词:牡荆油中国药典气相色谱
- HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品被引量:11
- 2010年
- 目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。
- 许奇缪刚顾炳仁
- 关键词:HPLC非法添加化学药品
- HPLC测定苦黄注射液中大黄素、大黄酚的含量被引量:11
- 2006年
- 顾蔚华许奇
- 关键词:HPLC苦黄注射液大黄素大黄酚