单奇 作品数:64 被引量:202 H指数:10 供职机构: 中国水产科学研究院珠江水产研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 广东省自然科学基金 广东省渔业生态环境重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
一种用于检测水产品中甲霜灵对映体和甲霜灵酸对映体残留的方法 本发明提供了一种用于检测水产品中甲霜灵对映体和甲霜灵酸对映体残留的方法,涉及分析化学领域和兽药残留检测技术领域,包括以下步骤:S1.水产品的带皮肌肉组织与乙酸乙酯混合,振荡提取,上清液,氮吹干,用乙腈水溶液复溶;S2:采... 周豪 尹怡 张媚玉 郑光明 单奇 马丽莎 林嘉薇 李丽春一种鱼类药物残留检测行业剔取鱼肉的专用刀具 本实用新型公开了一种鱼类药物残留检测行业剔取鱼肉的专用刀具,包括刀体、刀把、钢针构件、刀片和耙子,刀体的后端设置有刀把,刀体的刀刃两端呈弧形状结构,刀把为后端开口的空腔结构,钢针构件插设于刀把开口处并与刀把可拆卸连接,刀... 马丽莎 郑光明 谢文平 尹怡 单奇 王景鑫 李丽春文献传递 QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律 被引量:5 2016年 通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量。结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1-50 ng/m L范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5%-92.6%,LMG的加标回收率为84.6%-95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据。 刘书贵 尹怡 李丽春 单奇 朱新平 马丽莎 戴晓欣 郑光明关键词:QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应 被引量:12 2018年 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1~100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5~100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%~(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%~9. 74%,日间精密度为2. 26%~7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00~100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 李丽春 刘书贵 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城 王景鑫关键词:水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应 一种能够减少抗生素残留的鱼用药物饲料 本发明提供了一种鱼用药物饲料,包括A剂和B剂,A剂包括饵料、氨基酸复合物、维生素C和土霉素,B剂包括饵料、氨基酸复合物、乙酸、过氧化氢和高铁酸钾,A剂和B剂中含有的饵料、氨基酸复合物的量相等,A剂中含有饵料、1‑2重量份... 单奇 郑光明 尹怡 马丽莎 刘书贵 李丽春 戴晓欣文献传递 响应面优化QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定乌鳢肌肉中四环素类抗生素 被引量:1 2023年 为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以150 mg PSA和200 mg C18进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。结果表明,该方法在0.50~100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25~0.75μg/kg和0.84~2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在89.5%~1187%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~8.88%之间。该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定。 李丽春 刘书贵 刘书贵 尹怡 郑光明 尹怡 马丽莎 郑光明 戴晓欣 赵城 周豪关键词:QUECHERS 乌鳢 四环素类 氟尼辛葡甲胺在黄牛血浆、组织液和炎症渗出液中的药动学 被引量:3 2018年 6头成年健康黄牛,皮下埋置组织笼后,建立急性炎症模型,以2.2mg/kg剂量单次快速静注氟尼辛葡甲胺,高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法测定血浆、组织液和炎症渗出液中氟尼辛葡甲胺的质量浓度,用WinNonlin药动学软件的“非房室模型”分析药动学参数。结果显示:静注氟尼辛葡甲胺后,黄牛血浆中药物质量浓度下降迅速,体内分布广泛,消除半衰期为(t1/2λz)为5.34h,体清除率(CL)为0.18L/kg,表观分布容积(Vd)为1.37L/kg,药-时曲线下面积(AUC)为12.33μg·h/mL;氟尼辛葡甲胺广泛地分布到组织液和炎症渗出液中,但是渗透速度慢。组织液和炎症渗出液中药物的平均达峰时间(t max)分别为7.12h和3.25h,峰浓度(Cmax)分别为0.65mg/L和1.44mg/L,组织液和炎症渗AUC与血浆AUC比值(AUC ratio)分别为118%和214%。以上数据表明,氟尼辛葡甲胺分布到炎症组织的能力强于正常组织,组织液和炎症渗出液中药物消除均速度慢于血浆,每天静脉注射2.2mg/kg氟尼辛葡甲胺可以在黄牛体内发挥有效作用。 单奇 朱新平 谢文平 尹怡 马丽莎 刘书贵 李丽春 戴晓欣 郑光明关键词:氟尼辛葡甲胺 黄牛 药代动力学 组织液 麦鲮(Cirrhina mrigola)在孔雀石绿阳性环境中的富集效应研究 为研究麦鲮在孔雀石绿(MG)阳性环境中的富集效应及在其体内的残留和消除规律,本实验将初始体重为(2.68±0.51)g 的麦鲮放养于孔雀石绿阳性环境中饲养,次年重新换水后再次放入体长、质量相近的麦鲮进行饲养,采用液相色谱... 刘书贵 李丽春 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明关键词:孔雀石绿 一种实验室酸碱浸泡缸专用自动抽液器 本实用新型公开了一种实验室酸碱浸泡缸专用自动抽液器,包括盒体、抽液泵、控制开关和电池盒,所述抽液泵固定连接在盒体的底板上表面,所述控制开关与电池盒分别位于抽液泵的两侧,且抽液泵、控制开关和电池盒均通过导线相互连接;所述抽... 马丽莎 郑光明 谢文平 尹怡 单奇 李丽春文献传递 气相色谱法检测水产品中拟除虫菊酯类农药的基质效应研究 被引量:18 2018年 本研究建立了水产品中9种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法,研究了草鱼、鲫鱼、鲢鱼、罗非鱼和对虾对9种拟除虫菊酯类农药的基质效应,并分析了基质种类、基质浓度和目标分析物浓度对基质效应的影响。结果表明,该方法下9种拟除虫菊酯类农药在5.0~750 ng/m L(七氟菊酯为2.5~750 ng/m L,氯菊酯为10~750 ng/m L)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9996~0.9999。加标浓度为5.0、50和100μg/kg水平下,平均加标回收率在80.1±2.95%~116±2.45%之间,日内精密度和日间精密度分别为0.272%~10.7%和0.164%~12.8%。5种水产品对9种菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,其基质效应在0.906~2.45之间,基质效应随基质浓度增加而增强。此外农药浓度对其基质效应也有较大影响,随农药浓度的增加基质效应逐渐减弱。因此在检测水产品中拟除虫菊酯类农药时应采用基质加标的方法减弱或消除基质效应,确保定量检测结果的准确性。 李丽春 刘书贵 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城关键词:水产品 拟除虫菊酯 基质效应