刘春霞
- 作品数：26 被引量：66H指数：6
- 供职机构：河南省岩石矿物测试中心更多>>
- 发文基金：国土资源公益性行业科研专项公益性行业科研专项中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域：理学天文地球化学工程更多>>
- 重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳
- 2023年
- 建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag_(2)SO_(4)消除试样中少量Cl^(-)的干扰,在试样中Cl^(-)含量大于2.0×10^(4)mg·kg^(-1)时,可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明,选择恒温电热板,以0.4mol·L^(-1)重铬酸钾-硫酸消解试样,利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性;采用高温灼烧后的SiO_(2)作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳,结果与认定值的相对误差RE为-3.15%~1.15%,对数差△lg C为-0.073%~0.0292%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%~4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确,检出限低、测定范围广,能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。
- 刘春霞
- 关键词：有机碳氯离子
- 重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳
- 2023年
- 重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。
- 刘春霞于亚辉于亚辉张芳李艳华申硕果吴娣
- 关键词：有机碳亚铁离子水稻土
- 黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法
- 本发明公开了一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，结合黑色岩的矿物组成、贵金属元素在该类矿物中的富集形式以及贵金属元素的性质，同时参照铂钯金活动态的分析方法，将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存相态划分为可交...
- 王琳连文莉来新泽闫红岭刘军刘春霞
- 文献传递
- 非水光电滴定法测定地质样品中二氧化碳
- 2023年
- 建立了非水光电滴定法测定地质样品中CO_(2)含量的方法。实验在微沸状态下,以10mL(1+1)磷酸消解样品,将碳酸盐消解为CO_(2),生成的气体经过除干扰装置后进入光电吸收池进行吸收和滴定。并对称样量、溶矿温度、气流量、酸的选择和用量、正负压供气及滴定方式等条件进行探讨。方法检出限(3S)为0.039%,定量限(10S)为0.13%。分别选择基准物质CaCO_(3)及国家一级标准物质GBW07108、GBW07104、GBW07110为测定对象,测定结果与认定值相符。方法的测定范围为0.13%~45%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~3.38%,准确度(RE)为-2.21%~1.94%,回收率为94%~106%。采用该方法对地质样品进行测定,结果与重量法基本一致。本方法测定范围广,测定效率高,适合大批量样品的测定。
- 刘春霞钟盼李艳华杜文娟冯兰慧
- 关键词：非水滴定法二氧化碳供气方式地质样品
- 黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法
- 本发明公开了一种黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法，结合黑色岩的矿物组成、贵金属元素在该类矿物中的富集形式以及贵金属元素的性质，同时参照铂钯金活动态的分析方法，将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存相态划分为可交...
- 王琳连文莉来新泽闫红岭刘军刘春霞
- 文献传递
- 高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用
- 2023年
- 为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R^(2)达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。
- 袁润蕾于亚辉于亚辉刘春霞
- 关键词：ICP-AES农产品
- 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银被引量：13
- 2016年
- 地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
- 于亚辉闫红岭陈浩凤刘军连文莉李振袁润蕾刘春霞
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法地球化学样品石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法银
- 电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗被引量：9
- 2016年
- 选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限（3 s）为：0.03μg·g-1,精密度（RSD%,n=6）为：1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。
- 于亚辉李振陈浩凤刘军刘春霞
- 关键词：电感耦合等离子体质谱岩石稀散元素锗
- 高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量被引量：1
- 2023年
- 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。
- 李艳华于亚辉曹立峰刘春霞钟盼杜峥吴娣杜文娟
- 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法农作物硒
- 催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌
- 2015年
- 对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%^+3.33%、-8.45%^+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。
- 牛娜闫红岭陈浩凤刘春霞张明炜王琳
- 关键词：催化分光光度法碳酸盐岩锇钌
